[发明专利]一种功能纺织品用整理助剂的检测方法在审
申请号: | 202010550010.8 | 申请日: | 2020-06-16 |
公开(公告)号: | CN111693483A | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 牛增元;尹桂林;罗忻;叶曦雯;孙忠松;周龙龙 | 申请(专利权)人: | 青岛海关技术中心 |
主分类号: | G01N21/3563 | 分类号: | G01N21/3563;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 北京东方昭阳知识产权代理事务所(普通合伙) 11599 | 代理人: | 吕玉健 |
地址: | 266002 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 纺织品 整理 助剂 检测 方法 | ||
1.一种功能纺织品用整理助剂的检测方法,其特征在于所述功能纺织品用整理助剂的检测方法包括以下步骤:(1)样品研磨制备;(2)红外光谱法定性分析;(3)气相色谱-质谱联用法定性分析;(4)气相色谱法定量分析,所述功能纺织品用整理助剂为有机聚合物包裹的烷烃类化合物。
2.根据权利要求1所述的一种功能纺织品用整理助剂的检测方法,其特征在于所述步骤(1)样品研磨制备的具体操作:取一定量的待测样品于研钵中,加入研磨剂后,充分进行研磨,将研磨后的混合物置于索氏提取器中,加入正己烷,回流提取5-10小时;所述步骤(2)的具体操作:将步骤(1)索氏提取后的残渣与溴化钾混合,在研钵中充分混合研磨,用压片机压片,并通过红外光谱法进行定性分析;所述步骤(3)的具体操作:取步骤(1)中索氏提取液进行气相色谱-质谱联用法定性分析;所述步骤(4)的具体操作:取步骤(1)中索氏提取液进行气相色谱法定量分析。
3.根据权利要求2所述的一种功能纺织品用整理助剂的检测方法,其特征在于所述步骤(1)中的研磨剂选自氧化铝粉末、碳化硅粉末或人造金刚石微粉中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种功能纺织品用整理助剂的检测方法,其特征在于所述步骤(2)中红外光谱法定性分析的仪器条件为:分辨率为1-4cm-1,扫描次数为8-32次,扫描范围为4000cm-1-400cm-1。
5.根据权利要求2所述的一种功能纺织品用整理助剂的检测方法,其特征在于所述步骤(3)中气相色谱-质谱联用法定性分析的仪器条件为:色谱柱选自DB-1柱、TG-5柱或DB-5柱,30m×0.25mm×0.25μm,程序升温条件:起始温度为80℃,保持1min,以10℃/min升温至250℃,再以5℃/min速度升温至280℃,保持1min,进样口温度为280℃,进样量1μL,分流比为40:1,载气为氦气,接口温度280℃;采集方式为全扫描模式,扫描范围35-450,离子化方式为电子轰击电离(EI),离子源温度250℃。
6.根据权利要求1所述的一种功能纺织品用整理助剂的检测方法,其特征在于所述步骤(4)气相色谱法定量分析法的仪器条件为:色谱柱选自DB-1柱、TG-5柱或DB-5柱,30m×0.25mm×0.25μm,程序升温条件:起始温度为80℃,保持1min,以10℃/min升温至250℃,再以5℃/min速度升温至280℃,保持1min,进样口温度为280℃,进样量1μL,载气为氦气,检测器为氢火焰离子检测器,氢气流量30mL/min,空气流量400mL/min,检测器温度为250℃,载气流速1mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种功能纺织品用整理助剂的检测方法,其特征在于所述步骤(2)红外光谱法定性分析和所述步骤(3)中气相色谱-质谱联用法定性分析采用仪器自带谱库进行检索分析,所述步骤(4)中气相色谱法定量分析法选用外标法定量。
8.根据权利要求1所述的一种功能纺织品用整理助剂的检测方法,其特征在于所述步骤(4)中气相色谱法定量分析外标法选择的外标物与步骤(3)中气相色谱-质谱法的定性分析得到的物质相同。
9.根据权利要求1所述的一种功能纺织品用整理助剂的检测方法,其特征在于所述有机聚合物选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚苯胺、脲醛树脂、羧甲基纤维素或壳聚糖中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种功能纺织品用整理助剂的检测方法,其特征在于所述烷烃类化合物选自正十六烷、正十八烷、正二十烷中的一种或几种的混合物。
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