[发明专利]酶法生产L-半胱氨酸重要前体ATC的制备方法和系统有效
申请号: | 202010550824.1 | 申请日: | 2020-06-16 |
公开(公告)号: | CN111875556B | 公开(公告)日: | 2023-08-25 |
发明(设计)人: | 赵东明;林添雄;欧阳晖 | 申请(专利权)人: | 湖北远大生物技术有限公司 |
主分类号: | C07D277/18 | 分类号: | C07D277/18;C12P13/12 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 肖阳 |
地址: | 435229 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 半胱氨酸 重要 atc 制备 方法 系统 | ||
1.一种制备ATC的方法,其特征在于,包括:
(1)制备ATC,得到含有ATC的母液;
(2)将所述母液进行第一蒸发处理,得到第一浓缩液和蒸馏水;
(3)将所述第一浓缩液进行离心过滤,除盐,收集滤液;
(4)将所述滤液进行第二蒸发处理,得到第二浓缩液和蒸馏水;
(5)将所述第二浓缩液进行结晶处理,离心过滤,收集结晶物,得到ATC纯化产物;
其中,所述第一蒸发处理的浓缩倍数为5~6倍;
所述第二蒸发处理的浓缩倍数为2~4倍;
步骤(1)包括:
将1,2-二氯丙酸甲酯、水和碱液进行消去反应,得到消去反应产物;
将所述消去反应产物、硫脲和浓盐酸进行加成反应,得到加成反应产物;
将所述加成反应产物和碳酸钠发生闭环反应,结晶,离心过滤,得到结晶物和含有ATC的母液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述浓缩倍数是通过利用液相色谱法对料液中ATC浓度进行检测及计算所确定的;
任选地,所述液相色谱法的检测条件:
色谱柱:C18色谱柱;
流动相:0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液;
检测波长:210nm;
流速:1.0ml/min;
柱温:35℃;
进样量:10μl。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一蒸发处理和第二蒸发处理的温度为80~90℃,时间为2~5小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述结晶是在0~5℃下进行的。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述母液中ATC浓度为5~15g/L,NaCl浓度为50~300g/L;
任选地,所述消去反应的原料水至少部分来源于所述第一蒸发处理和第二蒸发处理所得蒸馏水。
6.一种实施权利要求1~5任一项所述制备ATC的方法的系统,其特征在于,包括:
ATC制备装置;
蒸发装置,所述蒸发装置与所述ATC制备装置相连;
离心过滤装置,所述离心过滤装置与所述蒸发装置相连;
结晶装置,所述结晶装置分别与所述蒸发装置和离心过滤装置相连;
所述蒸发装置包括:
第一区,所述第一区包括母液入口、第一蒸馏水出口和第一浓缩液出口,所述母液入口与所述ATC制备装置相连;
第二区,所述第二区包括滤液入口、第二蒸馏水出口和第二浓缩液出口,所述滤液入口和第二浓缩液出口分别与所述离心过滤装置相连;
所述第一区与第二区上设置有互锁装置;
所述系统进一步包括:
蒸馏水储罐,所述蒸馏水储罐分别与所述ATC制备装置和蒸发装置相连。
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