[发明专利]一种异氰酸环己酯的制备方法在审
| 申请号： | 202010550841.5 | 申请日： | 2020-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN111548287A | 公开（公告）日： | 2020-08-18 |
| 发明（设计）人： | 王军营;卢玉东;刘卫;周和;张玉龙 | 申请（专利权）人： | 濮阳市宏大圣导新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C263/10 | 分类号： | C07C263/10;C07C265/10 |
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| 地址： | 457500 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氰酸 环己酯 制备 方法 | ||
1.一种异氰酸环己酯的制备方法，通过环己胺与盐酸反应制得胺盐，胺盐与三光气反应制得异氰酸环己酯，其特征在于：本方法包括如下步骤：
S1：将原料环己胺和足量甲苯溶剂一并投入到反应釜内，并将反应釜升温控制在80—95℃；
S2：向S1中的反应釜内缓慢滴加液态盐酸，其中盐酸滴加时间控制在2.5—3小时，测定并控制PH值在3—7；
S3：S2中盐酸滴加完成后静置保温反应0.5小时，然后升温蒸馏脱水，获取胺盐与甲苯混合物；
S4：将S3中的产物盐和甲苯溶剂转入酯化釜，然后缓慢加入三光气，三光气加入时温度控制在95—115℃之间；
S5：S4步骤中三光气加入完毕后保温反应0.5小时，同时引入氮气吹扫0.5—2.5小时；
S6：S5反应完毕后进行减压精馏回收甲苯溶剂，进行循环套用，并产出异氰酸环己酯。
2.根据权利要求1所述的一种异氰酸环己酯的制备方法，其特征在于：S1中与环己胺同时加入的甲苯可由二甲苯、二氯乙烷、乙酸乙酯代替。
3.根据权利要求1所述的一种异氰酸环己酯的制备方法，其特征在于：S1中反应釜温度控制优选为85℃。
4.根据权利要求1所述的一种异氰酸环己酯的制备方法，其特征在于：S3中PH值控制优选为5-7。
5.根据权利要求1所述的一种异氰酸环己酯的制备方法，其特征在于：S4中三光气加入温度优选为95—100℃。
6.根据权利要求1所述的一种异氰酸环己酯的制备方法，其特征在于：S5中氮气吹扫时间优选为2.5小时。
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