[发明专利]一种阻燃环氧树脂的制备方法

说明书

本发明公开了高分子材料技术领域的一种阻燃环氧树脂的制备方法，该阻燃环氧树脂的制备方法包括如下步骤：备料：环氧树脂、阻燃剂和第一溶剂；搅拌：将环氧树脂与阻燃剂及第一溶剂一同置于烧杯内，搅拌均匀，使得环氧树脂与阻燃剂溶于第一溶剂中，制得溶液；成型：将溶液倒入聚四氟乙烯模具中，固化后制得阻燃环氧树脂，本发明制得的阻燃环氧树脂，所用的阻燃剂为二元胺化合物，作为固化剂能与环氧基团反应形成体型结构的环氧树脂，该阻燃剂的制备操作简便，成本低廉，易于工业化。该阻燃剂能与环氧树脂单体共聚，解决了有机阻燃剂在环氧树脂中的分散性和相容性问题，增加了阻燃剂的阻燃效率，提高了环氧树脂的力学性能。

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，具体为一种阻燃环氧树脂的制备方法。

背景技术

环氧树脂极易燃烧，但又常用于耐热性能和阻燃性能要求较高的场合，因此开发阻燃性能良好的环氧树脂一直是高分子材料领域研究的热点之一。用于环氧树脂的阻燃剂很多，如金属氢氧化物等无机阻燃剂，四溴双酚A等卤系阻燃剂，聚磷酸铵、红磷、二烷基次膦酸盐及9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物等磷系阻燃剂。金属氢氧化物阻燃效率太低。溴系阻燃剂存在着严重的环境及安全问题。磷氮系阻燃剂因具有阻燃性能好，燃烧时发烟量小，产生的有毒及腐蚀性气体少等特点而在环氧树脂中获得愈来愈广泛的应用。

添加型磷氮系阻燃剂如多聚磷酸铵、三聚氰胺焦磷酸盐和三聚氰胺氰尿酸盐等直接与环氧体系复合，但两者相容性差，恶化材料的力学性能。反应型磷氮系阻燃剂是通过化学的方法将阻燃元素接入环氧树脂中，阻燃效果好，其阻燃元素最终都结合到固化树脂的大分子链中，不仅实现阻燃基团对树脂的永久结合，并对其物理以及机械性能影响不大，因而阻燃稳定性好，不易消失，对基体树脂的其他性能影响也较小。因此，反应型磷氮系阻燃剂是环氧树脂阻燃剂发展的重要方向。

发明内容

本发明的目的在于提供一种阻燃环氧树脂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的有机阻燃剂在环氧树脂中的分散性和相容性的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种阻燃环氧树脂的制备方法，该阻燃环氧树脂的制备方法包括如下步骤：

S1：备料：环氧树脂、阻燃剂和第一溶剂；

S2：搅拌：将环氧树脂与阻燃剂及第一溶剂一同置于烧杯内，搅拌均匀，使得环氧树脂与阻燃剂溶于第一溶剂中，制得溶液；

S3：成型：将溶液倒入聚四氟乙烯模具中，固化后制得阻燃环氧树脂。

优选的，所述步骤S1中的环氧树脂为Ｅ44型环氧树脂，所述第一溶剂为酮类化合物、腈类化合物、二甲基甲酰胺及其混合物。

优选的，所述步骤S3中的固化温度为60-120℃，固化时间为2-24小时。

优选的，所述步骤S1中的阻燃剂是由双螺环磷酰氯与乙二胺反应，在第二溶剂存在的条件下，于10~60℃反应3-8小时，分离得到的。

优选的，所述双螺环磷酰氯与乙二胺的投料物质的量比为1.0∶2.0-2.5。

优选的，所述第二溶剂为吡啶或三乙胺。

优选的，所述双螺环磷酰氯与乙二胺反应的化合物与第二溶剂的投料质量比为1.0∶5.0-12.0。