[发明专利]具氮硫硅协效的三嗪衍生物阻燃剂及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种具氮硫硅协效的三嗪衍生物阻燃剂及制备方法和应用，涉及聚碳酸酯用阻燃剂合成技术领域，所述阻燃剂制备方法包括：第一步，三聚氯氰和氨基乙磺酸反应，得到含有硫元素的化合物Ⅱ；第二步，化合物Ⅱ和对氨基酚反应，得到与PC具有较好相容性的化合物Ⅲ；第三步，化合物Ⅲ和1,3‑双(3‑氨基丙基)‑1,1,3,3,‑四甲基二硅氧烷反应，得到具氮硫硅的三嗪衍生物阻燃剂。将制备的阻燃剂低量添加入PC时，有效的提高了基材的抗滴落性和阻燃性，各元素间表现出良好的协同阻燃作用，且对PC的透明性和力学性能没有明显的影响。本发明提供的阻燃剂的合成工艺简单、可操作性强，适于推广应用。

技术领域

本发明属于阻燃剂合成技术领域，尤其涉及一种具氮硫硅协效的三嗪衍生物阻燃剂及其制备方法和应用。

背景技术

聚碳酸酯(PC)由于良好的力学性能、尺寸稳定性、电绝缘性和热稳定性，且其分解温度在300℃以上，有较高的玻璃化转变温度(140～150℃)和热变形温度(132～138℃)，可在较宽的温度范围内(-60～120℃)长期使用，优于ABS、聚酰胺和聚甲醛。故在电子电器、航空航天及建筑等行业中有很好的应用价值。但其易燃的特性极大的限制了其在高阻燃要求领域中的应用。虽然PC具有一定的阻燃性(LOI值约为27％，UL 94达到V-2级)，但其在燃烧过程中容易产生大量的溶滴和浓烟也进一步对其的应用产生了影响。所以对阻燃酸酯的燃烧性能进行改进，就显得非常有必要。

现阶段，人们主要通过添加阻燃剂来解决其易燃的问题，但添加阻燃剂也存在着许多问题急需人们研究解决，如：添加量大、抗溶滴效果差、兼容性差、热稳定性差以及阻燃效率不高等。

目前，主要应用于PC的阻燃剂有卤系、氮系、硫系、硅系、磷系等阻燃剂，这些阻燃都各有优缺点。卤系阻燃剂阻燃效率高，但在燃烧分解后会产生对人体有害的卤化氢气体；氮系阻燃剂是常见的气相阻燃剂，廉价易得，燃烧产物无毒无害，且能形成多孔膨胀炭层，应用最为广泛；磷系阻燃剂是一种低烟、低毒、不产生腐蚀性气体的阻燃剂，但其熔点底、挥发性高，会降低PC的耐热性与透明性；硫系阻燃剂是一种常见的高效阻燃剂，不仅添加量低，还可促进PC交联成炭；硅系阻燃剂环境友好，在燃烧过程中硅元素可迁移至炭层表面，提高炭层质量，具有隔热、隔氧、抑烟、防止熔体滴落的作用。

本发明为解决上述问题，并以此为据。设计了一种具氮硫硅协效的三嗪衍生物阻燃剂，其可以有效的将硫系、氮系及硅系阻燃剂的优点结合在一起，并且可以有效的解决上述阻燃剂中硫系阻燃剂无法均匀分散于基材内部；硅系阻燃剂价格昂贵、添加量较大、对材料的透明度存在影响及氮系阻燃剂单独使用阻燃效率不高等问题。拟合成一种多元素阻燃剂，在不改变PC透明性的前提下，提高阻燃剂阻燃效率、PC热稳定性，并解决燃烧过程中的融滴问题。最终，使设计的化合物可以有效克服目前阻燃剂存在的问题，使其既不改变聚碳酸酯的基本性能，又能达到高的阻燃效果。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种具氮硫硅协效的三嗪衍生物阻燃剂及其的制备方法和应用。所述阻燃剂可实现氮、硫、硅协效阻燃；并且其中的对氨基酚在高温下可以有效的与聚碳酸酯中的酯基相互作用，提高该阻燃剂与塑料基体的兼容性。通过熔融共混法将其加入PC中可以有效解决聚碳酸酯易燃、易滴落及阻燃剂的相容性等问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种具氮硫硅协效的三嗪衍生物阻燃剂，其特征在于，所述的聚碳酸酯阻燃剂为化合物I，所述化合物I的结构式如下：

为能更加明确清晰的介绍所述的聚碳酸酯阻燃剂，本发明还提供了一种具氮硫硅协效的三嗪衍生物阻燃剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一、在反应温度为-5～0℃的条件下，将氨基乙磺酸溶于氢氧化钾的水溶液中，用恒压滴液漏斗将其缓慢滴入三聚氯氰的丙酮溶液中，并用缚酸剂维持体系pH值为7-8左右，合成化合物II，生成所述化合物II的化学反应方程式如式(一)所示：