[发明专利]RuFeCoNiCu高熵合金纳米粒子催化剂及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202010553071.X 申请日: 2020-06-17
公开(公告)号: CN111686758B 公开(公告)日: 2022-11-29
发明(设计)人: 赖建平;张丹;赵欢;李彬;王磊 申请(专利权)人: 青岛科技大学
主分类号: B01J23/89 分类号: B01J23/89;B01J35/02;C25B11/091;C25B1/27;C25B1/50
代理公司: 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 代理人: 袁晓玲
地址: 266000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: rufeconicu 合金 纳米 粒子 催化剂 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种用于电催化氮还原反应的高熵合金纳米粒子催化剂,其特征在于,所述高熵合金纳米粒子催化剂为RuFeCoNiCu高熵合金纳米粒子催化剂,记为RuFeCoNiCu HEA NPs;所述RuFeCoNiCu HEA NPs的制备方法包括如下步骤:

称取Ru3(CO)12 14-18 mg,Fe(acac)3 6-9 mg,Co(acac)3 7-10 mg,Ni(acac)2 5-8 mg,Cu(acac)2 5-8 mg,Mo(CO)6 30-35 mg,与量取的油胺 4-7 mL加到25 mL耐压瓶中,然后封口,将混合物超声处理30-50分钟,得到透明溶液,将得到的透明溶液从室温加热到180℃-220℃,然后在磁力搅拌下在此温度下保持1-3小时,将反应得到的黑色胶体产物冷却到室温,通过离心收集,并用乙醇/环己烷混合物洗涤两次至三次;最终分散到环己烷溶液中,得到RuFeCoNiCu HEA NPs纳米材料。

2.根据权利要求1所述的高熵合金纳米粒子催化剂,其特征在于,所述RuFeCoNiCu HEANPs的制备方法包括如下步骤:称取Ru3(CO)12 16 mg,Fe(acac)3 8.8 mg,Co(acac)3 8.9mg,Ni(acac)2 6.4 mg,Cu(acac)2 6.5 mg,Mo(CO)6 33 mg,与量取的油胺5 mL加到25 mL耐压瓶中,然后封口,将混合物超声处理30分钟,得到透明溶液,将得到的透明溶液从室温加热到220℃,然后在磁力搅拌下在此温度下保持2小时,将反应得到的黑色胶体产物冷却到室温,通过离心收集,并用乙醇/环己烷混合物洗涤两次至三次;最终分散到环己烷溶液中,得到RuFeCoNiCu HEA NPs纳米材料。

3.根据权利要求1所述的高熵合金纳米粒子催化剂,其特征在于,所述制备方法采用的原料Ru3(CO)12,Fe(acac)3,Co(acac)3,Ni(acac)2,Cu(acac)2的摩尔比为1:1:1:1:1。

4.根据权利要求1或2所述的高熵合金纳米粒子催化剂,其特征在于,所述催化剂呈纳米粒子状,平均粒径为14~18nm。

5.利用权利要求1或2所述高熵合金纳米粒子催化剂,其特征在于,将所述高熵合金纳米粒子催化剂制备成工作电极,所述工作电极的制备步骤为:

将RuFeCoNiCu HEA NPs与科琴黑在质量比为1:1的乙醇溶液中混合,超声处理1小时,离心并在烘箱中60℃干燥,然后将所得复合材料在马弗炉中于200℃-240℃处理1-2 h;将催化剂分散在体积比为3:1:0.05的异丙醇+超纯水+ 5%Nafion中,通过超声处理1-2 h,以达到浓度为1 mg mL-1的均相催化剂墨水;然后将200μL准备好的墨水滴到面积为1 cm2的碳纸上,以得到0.2 mg cm-2的催化剂负载量,然后在室温下干燥;即得工作电极。

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