[发明专利]大比表面积石墨化炭的制备方法及应用

说明书

本发明提供一种大比表面积石墨化炭的制备方法及应用，先将金属催化剂负载在炭源前体物上，然后负载氢氧化钾，隔绝空气升高温度进行处理，或将负载了金属催化剂的炭源前体物置于含水蒸气或二氧化碳的气氛中，升高温度进行处理，降温后，用酸和水洗涤，除去硅、金属催化剂和碱等杂质，干燥，得到具有大比表面积的石墨化炭。本制备方法，使用廉价易得的金属盐作为催化剂前体物，催化石墨化过程中，氢氧化钾、水蒸气或二氧化碳等造孔剂的存在，有利于得到大比表面积的石墨化炭。石墨化炭具有强疏水性，对有机物的亲和力强，可用于废气或废水中有机污染物及重金属的高效吸附去除，同时，衍生氧化石墨烯可用于水中重金属的高效吸附去除。

技术领域

本发明属于炭材料制备技术及应用领域，具体涉及一种大比表面积石墨化炭的制备方法及应用。

背景技术

多孔石墨化炭是近年来出现的一类新材料。跟活性炭相比，多孔石墨化炭具有更好的导电性和更强的疏水性；跟石墨相比，其具有孔隙结构。特殊的属性使得多孔石墨化炭在很多新兴和传统领域具有较好的应用前景。例如，其石墨化的骨架有利于电子的传输，同时其孔道结构有利于离子的传输，因而是超级电容、电池、传感器等设备或器件的优良电极材料。其疏水性使得其表面对有机物具有较强的亲和力，因而可用于废气或废水中有机污染物的吸附去除。此外，其特殊的表面电子结构使其在有些催化领域表现出优异的性能。然而，制备较大比表面积的多孔石墨化炭是一个挑战。无论是通过在2800℃以上对炭源前体物进行热转化，或是在催化剂存在的情况下，在700-1000℃进行催化转化，所制备材料的比表面积都不高，一般低于500平方米/克。而其他制备较高表面积石墨化炭的方法，例如纳米模板浇铸、化学气相沉积以及在熔融钠金属中进行转化，存在合成条件苛刻、步骤复杂和高成本等问题，难以量化生产。文献CN108557816A提出了联合使用氢氧化钾和催化剂，通过高温处理制备大比表面积多孔石墨化炭，使用的是能在氢氧化钾溶液中稳定存在的化合物作为催化剂的前体物，包括镍或钴与氨或乙二胺的络合物、高铁酸盐等。虽然该方法可以将氢氧化钾和催化剂前体物配置成混合溶液后一步浸渍到炭源前体物表面，但是需要使用氨或乙二胺等额外试剂，或者使用昂贵的高铁酸盐等，造成很高的原料成本。

发明内容

本发明针对当前大多数方法合成出来的石墨化炭比表面积较低，或原料成本较高，或环保成本较高等问题，提供一种大比表面积石墨化炭的制备方法及应用，所述方法能够用廉价易得的原材料来低成本地制备大比面积石墨化炭。

本发明选用常见的金属盐作为催化剂前体物，先将金属催化剂负载到炭源前体物上，再用氢氧化钾高温处理，或用高温水蒸气或二氧化碳处理，所制备的石墨化炭具有较高的比表面积，同时原材料更加易得，尤其是可以使用简单铁盐，其成本低廉，而且跟镍和钴等重金属相比，没有毒性，后处理的环保成本低。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种大比表面积石墨化炭的制备方法，包括如下步骤：

(1)将金属催化剂负载在炭源前体物上：先将炭源前体物浸泡于金属催化剂前体物溶液中，搅拌并蒸干，然后升温至150-300℃，进一步脱水和使金属催化剂前体物进一步分解，得到负载了金属的炭源前体物；

其中，所述金属催化剂前体物溶液指的是铁或镍或钴的硝酸盐或氯化物或硫酸盐或乙酸盐或柠檬酸盐的水溶液，或水合氧化铁胶体溶液；

(2)高温处理，采用以下两种方法之一进行：将氢氧化钾水溶液浸渍到负载了金属的炭源前体物上，并烘干，然后在隔绝空气的条件下，升温至600-1300℃进行处理；或在隔绝空气的条件下，将负载了金属的炭源前体物升温至600-1300℃，并通入水蒸气或二氧化碳进行处理；

(3)后处理：步骤(2)之后进行降温，降温后，用酸溶液和纯水洗涤，除去硅、金属、碱等杂质，得到大比表面积石墨化炭。