[发明专利]一种用纳米金刚石负载还原氧化石墨烯复合物的热固性PI的耐磨涂层的制备方法

权利要求书

1.一种新型的耐摩擦性能的复合材料制备过程，其步骤如下：

1）氧化石墨烯分散液的制备：将氧化石墨烯(GO)分散在N,N二甲基甲酰胺(DMF)极性溶剂中，搅拌超声剥离氧化石墨，得到均匀分散的氧化石墨烯分散液，颜色呈棕黄色；

2）热固性聚酰亚胺的制备：将4,4-二苯醚四甲酸二甲酯（ODPA）、纳迪克酸酐 (NA)和4,4-二氨基二苯醚（ODA）称取相应的配比加入到N-甲基吡咯烷酮(NMP)中搅拌均匀直到变为透明液体；

3）将硅烷偶联剂（APS）与上述液体混合加入到配有冷凝装置的圆底烧瓶中，采用油浴密封搅拌加热；待加热混合溶液待冷却后，用无水乙醇洗涤、抽滤至少五次，除去溶液中未反应的硅烷偶联剂和其他杂质；

4）将APS-GO混合溶液通过超声波分散，使得混合溶液分散均匀，当溶液中无明显颗粒状固体后，加入纳米金刚石，再加入去离子水和无水乙醇，促进硅烷偶联剂的分解；然后将混合溶液加入到配有冷凝装置的圆底烧瓶中，采用油浴密封搅拌加热，溶液变成深黑色；

5）停止加热，取下烧瓶，待冷却，用无水乙醇洗涤、抽滤五次，放入烘箱保持60℃干燥6-8小时即得到纳米金刚石与还原氧化石墨烯复合材料；再将复合材料按照所占聚酰亚胺质量的0.2%-2%加入到聚酰亚胺溶液中，超声处理，使得复合物充分溶解在聚酰亚胺溶液中；

6）将不同浓度加入了纳米金刚石与还原氧化石墨烯复合物的聚酰亚胺溶液，均匀涂抹到30*7mm钢块儿上，在烧结炉中阶梯升温烧制，即可得到薄膜涂层材料。

2.根据权利要求1（1）所述的一种用纳米金刚石负载还原氧化石墨烯复合物改性热固性聚酰亚胺的耐磨涂层的制备方法，其特征在于：所述冻干氧化石墨烯（GO）称取0.5-1g分散在N,N二甲基甲酰胺（DMF）50~60ml±5ml的极性溶剂中，浓度为2mg/ml-2.5mg/ml，超声处理3-5小时。

3.根据权利要求1（2）所述的一种用纳米金刚石负载还原氧化石墨烯复合物改性热固性聚酰亚胺的耐磨涂层的制备方法，其特征在于：所述4,4-二苯醚四甲酸二甲酯（ODPA）、纳迪克酸酐 (NA)和4,4-二氨基二苯醚（ODA）质量比为0.45:0.17:0.38，有机溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)为20~35ml±5ml，超声处理10-12小时。

4.根据权利要求1（3）所述的一种用纳米金刚石负载还原氧化石墨烯复合物改性热固性聚酰亚胺的耐磨涂层的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯与硅烷偶联剂（APS）质量比1：1~10，在配有冷凝装置的圆底烧瓶中，采用油浴密封搅拌，加热6~8小时，加热温度100℃。

5.根据权利要求1（4）所述的一种用纳米金刚石负载还原氧化石墨烯复合物改性热固性聚酰亚胺的耐磨涂层的制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯分散液浓度为2mg/ml-2.5mg/ml，纳米金刚石与氧化石墨烯的比例为1:0.5-2，再加入去离子水和无水乙醇（体积比1:3~5），在圆底烧瓶中采用油浴密封搅拌加热时间为6-8小时，加热温度为80~100℃，溶液变成深黑色。

6.根据权利要求1（5）所述的一种用纳米金刚石负载还原氧化石墨烯复合物改性热固性聚酰亚胺的耐磨涂层的制备方法，其特征在于：将复合材料按照占聚酰亚胺质量比的0.2%-2%比例加入到聚酰亚胺溶液中，超声处理8~10小时，使得复合物充分溶解在聚酰亚胺溶液中。