[发明专利]一种浓缩柱及其在海水中痕量元素分析中的用途

说明书

本发明公开了一种浓缩柱及其在海水中痕量元素分析中的用途，属于痕量金属元素分析技术领域，浓缩柱柱体内腔填充的浓缩柱填料通过如下方法获得：采用水热合成法制备Fe₃O₄纳米粒子；采用溶胶‑凝胶法在Fe₃O₄纳米粒子的包裹SiO₂，得到Fe₃O₄@SiO₂磁球；采用偏苯三酸酐和二硫苏糖醇在Fe₃O₄@SiO₂磁球的表面进行修饰，得到浓缩柱填料。该浓缩柱对很多重金属元素具有很好的亲和力及选择性及捕捉能力、较高的吸附容量以及快速的吸附和洗脱动力学。采用上述浓缩柱在线预浓缩和ICP‑MS联用同时分析海水中痕量元素，可富集分离更多的痕量元素，准确度高。

技术领域

本发明属于痕量金属元素分析技术领域，具体涉及一种浓缩柱及其在海水中痕量元素分析中的用途。

背景技术

对于海水中痕量重金属的分析，常用的方法主要有原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电化学方法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。AAS为我国现行的海洋监测规范中大多数重金属元素的分析方法。该方法需要通过液液萃取等手段进行预富集和基体分离，操作繁琐、容易沾污、无法实现多元素同时测定。AFS主要用来测定海水中砷、汞、硒等元素，其应用范围有限，且存在较多共存离子干扰。分光光度法难以实现多元素同时测定。电化学方法常需要繁琐的预处理过程，方法重现性较差以及环境对分析测定存在干扰。ICP-AES技术虽然可实现多元素同时测定，但部分元素的分析灵敏度难以达到测试要求，对于海水分析时同样需要预富集和基体分离。ICP-MS是目前测定痕量金属最有效的方法之一，它检出限低、灵敏度高、线性动态范围宽、可多元素同时测定。但是海水中高盐基体容易在矩管、采样锥等上沉积，同时高盐基体形成的多原子离子，如ArO⁺、ArCl⁺、ArNa⁺、ClO⁺等产生基体干扰，致使海水无法用ICP-MS直接分析。

现有技术如公开号CN 104535564 A，提供了一种浓缩柱填料，该柱填料由溶胀、净化后的非极性大孔吸附树脂经处理液动态上柱处理而成；还提供了一种浓缩柱，主要由柱体、安装在柱体液体进口端及柱体液体出口端内腔的滤膜和柱体内腔填充的柱填料构成，柱填料由溶胀、净化后的非极性大孔吸附树脂经处理液动态上柱处理而成；处理液为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚—乙醇—四硼酸钠—盐酸—吐温-80混合水溶液。将浓缩柱配合分析仪器进行痕量金属元素分析时，分析检测的灵敏度、精密度、线性范围和加标回收率均十分优异，能够排除杂质干扰、提高检测准确性和可靠性，可实现含痕量金属元素样品的直接测定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在表面含有大量的羧基、羟基、巯基的浓缩柱填料的制备方法，制得的浓缩柱填料具有高的饱和磁强度、良好的化学稳定性和高的比表面积，对很多重金属元素具有很好的亲和力及选择性及捕捉能力、较高的吸附容量以及快速的吸附和洗脱动力学。

本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：

浓缩柱填料的制备方法，包括：

S1，采用水热合成法制备Fe₃O₄纳米粒子；

S2，采用溶胶-凝胶法在Fe₃O₄纳米粒子的包裹SiO₂，得到Fe₃O₄@SiO₂磁球；

S3，采用偏苯三酸酐和二硫苏糖醇在Fe₃O₄@SiO₂磁球的表面进行修饰，得到浓缩柱填料。