[发明专利]一种含硫脲嘧啶的1,2,4-三氮唑并[1,5-a]嘧啶类化合物及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种含硫脲嘧啶的1,2,4-三氮唑并[1,5-a]嘧啶类化合物，其结构如通式Ⅰ所示：

Ⅰ；

其中，R₁表示苯环上的一个或位于不同位置的两个或三个卤素原子，R₂表示苯环上的H原子、一个或位于不同位置的两个卤素原子、或者苯基。

2.如权利要求1所述的含硫脲嘧啶的1,2,4-三氮唑并[1,5-a]嘧啶类化合物，其特征在于，所述卤素原子为氟原子、氯原子、溴原子或者碘原子。

3.如权利要求1所述的含硫脲嘧啶的1,2,4-三氮唑并[1,5-a]嘧啶类化合物，其特征在于，所述R₁为4-Cl时，所述R₂为H、2-Cl、4-Cl、2,4-Cl₂或4-Ph；所述R₁为3,4-Cl₂时，所述R₂为H、2-Cl、4-Cl、2,4-Cl₂或4-Ph；所述R₁为3,4,5-Cl₃时，R₂为H、2-Cl、4-Cl、2,4-Cl₂或4-Ph。

4.如权利要求1、2或者3所述的含硫脲嘧啶的1,2,4-三氮唑并[1,5-a]嘧啶类化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

a、将3-氨基-1,2,4-三氮唑1和4-氯乙酰乙酸乙酯2溶于冰醋酸中，加热回流反应，然后将反应混合物冷却，产生黄色固体沉淀并分离干燥，得到中间体3；

b、将中间体3和 POCl₃混合并回流反应，然后去除多余的POCl₃，然后加入冰水并用氯仿萃取，收集有机相并干燥，去除有机溶剂得到中间体4；

c、将中间体4和被所述R₁取代的苯胺溶解在异丙胺中，加热反应并产生沉淀，然后除去溶剂，干燥得到中间体5；

d、合成中间体6：将被所述R₂取代的苯甲醛、氰基乙酸乙酯和硫脲及无水乙醇加入反应器，再加入哌啶做催化剂，加热回流反应后产生沉淀，反应结束后冷却，分离得到中间体6的粗品，将该粗品溶解于NaOH溶液中，用乙酸乙酯洗涤并分离水溶液，向水溶液中加酸调节水溶液pH为2，出现沉淀，分离沉淀并干燥后得到中间体6；

e、将中间体6、中间体5和K₂CO₃加入反应器，并加入乙腈，加热回流，出现沉淀，反应完成后除去溶剂，用氢氧化钠溶液洗涤沉淀，过滤得到含硫脲嘧啶的1,2,4-三氮唑并[1,5-a]嘧啶类化合物Ⅰ的粗品并纯化；

以上各步所涉结构如下：

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