[发明专利]一种检测硫酸羟氯喹颗粒混合均匀度的方法

说明书

本发明公开了一种检测硫酸羟氯喹颗粒混合均匀度的方法。该方法的步骤如下：对混合过程中的混合料采集近红外光谱；其中，混合料包括硫酸羟氯喹颗粒和硬脂酸镁；采用移动窗口标准偏差法计算采集得到的近红外光谱峰面积的标准偏差值。本发明中检测硫酸羟氯喹颗粒混合均匀度的方法，准确度和安全系数较高；将本发明的检测方法应用于工业生产，可实现快速准确的检测硫酸羟氯喹颗粒混合均匀度，高效便捷的监测混合时间的终点。

技术领域

本发明涉及一种检测硫酸羟氯喹颗粒混合均匀度的方法。

背景技术

硫酸羟氯喹是临床上治疗类风湿性关节炎、系统性红斑狼疮的常用药物。硫酸羟氯喹固体制剂生产过程中包括初混工序和总混工序。通常，初混是对硫酸羟氯喹原料药进行湿法制粒，制得硫酸羟氯喹颗粒的过程；总混是将制得的硫酸羟氯喹颗粒与填充剂、崩解剂、固体粘合剂、润滑剂和增容剂等混合的过程。其中，混合时间对实现混合均匀的目的非常关键，是重要的硫酸羟氯喹固体制剂质量控制点

目前，检测硫酸羟氯喹在混合过程中颗粒的混合均匀度的方法为高效液相色谱法(HPLC)或紫外可见吸收光谱法(UV-Vis)。这两种方法都需要在停止混合后取样检测，效率较低；且取样过程会破坏混合粉末原体系的平滑，操作人员也无法避免接触到高浓度的药物，安全系数低。因此，亟需一种更高效、准确、安全的硫酸羟氯喹颗粒混合均匀度的检测方法。

发明内容

本发明所要解决的问题在于克服现有技术中检测硫酸羟氯喹颗粒混合均匀度的方法，无法高效、准确、安全的测得检测结果，不利于提高生产效率的缺陷，提供一种检测硫酸羟氯喹颗粒混合均匀度的方法。本发明的检测方法准确度较高、安全系数较高，可应用于工业生产，从而实现快速准确的检测硫酸羟氯喹颗粒混合均匀度，高效便捷的监测混合时间的终点。

为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种检测硫酸羟氯喹颗粒混合均匀度的方法。该方法包括如下步骤：对混合过程中的混合料采集近红外光谱；其中，所述混合料包括硫酸羟氯喹颗粒和硬脂酸镁；采用移动窗口标准偏差法计算采集得到的近红外光谱峰面积的标准偏差值。

本发明中，所述硫酸羟氯喹颗粒为硫酸羟氯喹制剂生产过程中所制的颗粒，一般为湿法制粒制得的硫酸羟氯喹颗粒。所述混料设备可为本领域常规的混料机，一般为三维混合罐。

所述硬脂酸镁可为本领域常规的白色粉末状硬脂酸镁，优选为过40目筛后的硬脂酸镁。

本发明中，所述混合过程中，优选为将所述硫酸羟氯喹颗粒加入混料设备中混合，再加入所述硬脂酸镁颗粒，使所述硬脂酸镁颗粒与所述硫酸羟氯喹颗粒混合，得到混合料。其中，先将所述硫酸羟氯喹颗粒加入混料设备中，可使所述硫酸羟氯喹颗粒与所述混料设备的内壁充分接触，避免所述硬脂酸镁粘贴在所述混料设备的内壁。

本发明中，所述混料设备的转速可为10～15r/min，优选为10r/min。

所述对混合过程中的所述混合料采集近红外光谱的具体设备设置可为：将近红外光谱仪设置在所述混料设备的采样窗口。启动所述混料设备时，所述近红外光谱仪与所述混料设备同步转动。

所述对混合过程中的所述混合料采集近红外光谱可通过软件控制。所述软件可为Result-Operation。

所述采集近红外光谱的时间间隔为5～7s，优选为6s。

根据常规，打开软件后开始采集背景光谱，并启动所述混料设备。优选地，当所述混合料完全覆盖采样窗口时，开始对混合过程中的所述混合料采集近红外光谱。

所述近红外光谱仪可为Antaris Target近红外光谱仪。