[发明专利]一种再造烟叶中碳酸钙的测定方法在审
申请号: | 202010554963.1 | 申请日: | 2020-06-17 |
公开(公告)号: | CN111579422A | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 李巧灵;刘秀彩;张建平;钟洪祥;鹿洪亮;郑泉兴;梁晖;张廷贵;许寒春;黄朝章 | 申请(专利权)人: | 福建中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 崔锡强 |
地址: | 361012 福建省厦*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 再造 烟叶 碳酸钙 测定 方法 | ||
本发明涉及一种再造烟叶中碳酸钙的测定方法,其包括:将待测再造烟叶进行热分析,获得再造烟叶的质量随温度变化的热重曲线;基于所述热重曲线在870K~1060K(优选870~980K)温度范围内的碳酸钙分解特征峰,计算获得待测再造烟叶中碳酸钙的含量;其中,所述热分析的测试条件如下:初始温度:室温,终止温度:1173K,升温速率:10K/min,工作氛围:氮气,载气流量:100mL/min。该方法可以准确测定再造烟叶中碳酸钙的含量。
技术领域
本发明涉及烟叶检测领域,具体涉及一种再造烟叶中碳酸钙的测定方法。
背景技术
再造烟叶是烟丝配方的重要组分,能有效降低烟气焦油量,进而提高卷烟的抽吸安全性。再造烟叶生产主要以卷烟生产过程产生的碎烟叶、烟梗、烟末等为原料,改善吸食质量,其生产过程通常加入碳酸钙作填充剂,其含量直接影响再造烟叶的灰分、填充性、疏松度、吸液性能和外观性能等,进而影响卷烟的透气性、燃烧性、主流烟气中一氧化碳的释放量及包灰性能等,因此准确测定再造烟叶中的碳酸钙含量显得尤为重要。
目前测定碳酸钙的主要方法有络合滴定法、电位滴定法、连续流动法和离子色谱法。其中,滴定法的测定过程繁琐,容易引入人为误差;离子色谱法和连续流动法都是测定酸溶性总钙的质量分数,无法准确反映样品中碳酸钙的质量分数。
因此,测定再造烟叶中碳酸钙的方法还需进一步研究。
发明内容
本申请是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识作出的:
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种测定再造烟叶中碳酸钙含量的方法。热分析法是在程序升温条件下,测量生物质质量等物质特性与温度变化关系的一种技术,被广泛用于生物质热解特性方面的研究,具有操作简单,快速、准确、无试剂消耗等优点。因此,发明人尝试采用热分析法,在保证精密度、准确度及重复性的前提下,主要针对再造烟叶中的碳酸钙,通过热分析技术,以碳酸钙的特征温度热分解DTG峰为定性手段、热解温度段CO2的TG质量损失为定量依据,优化相关参数,完善方法验证,建立了测定再造烟叶中碳酸钙质量分数的热重分析方法,旨在为更好地控制再造烟叶中碳酸钙的质量分数提供一种快速、准确的测定方法。本申请发明人通过研究发现,在再造烟叶热重TG曲线870~1060K温度范围内,有再造烟叶中碳酸钙分解的特征峰,且独立于其他反应过程,因此通过热重TG曲线可以准确的计算出再造烟叶中碳酸钙含量。
为此,在本发明的第一方面,本发明提供了一种测定再造烟叶中碳酸钙含量的方法,其包括:
将待测再造烟叶进行热分析,获得再造烟叶的质量随温度变化的热重曲线;
基于所述热重曲线在870K~1060K温度范围内的碳酸钙分解特征峰,计算获得待测再造烟叶中碳酸钙的含量;
其中,所述热分析的测试条件如下:
初始温度:室温,
终止温度:1173K,
升温速率:10K/min,
工作氛围:氮气,
载气流量:100mL/min。
需要说明的是,本发明中,室温为20-35℃,优选为20-30℃(如25℃)。发明人发现,在上述热分析测试条件下,所述方法可以准确测定再造烟叶中碳酸钙的含量。
在一些实施方案中,所述热分析的测试条件如下:
初始温度:室温,
中间温度:373K,恒温30min,
终止温度:1173K,
升温速率:10K/min,
工作氛围:氮气,
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