[发明专利]一种HTV苯基硅橡胶的制备方法

说明书

一种HTV苯基硅橡胶的制备方法，将苯基硅生胶、8二甲基硅氧烷环体和环状富马酸酯加入反应釜，反应结束后精馏得到共环体产物，继续进行催化剂分解，得到胶料，胶料通过二段热烘道处理，制得高温硫化苯基硅橡胶体，最后进行脱除低沸处理，之后冷却至室温得到HTV苯基硅橡胶。本发明工艺简单，适合工业化推广，本发明方法反应体系为均相，反应条件温和，易控制，产品收率高，适于产业化生产。

技术领域

本发明涉及有机硅高分子技术领域，尤其是一种HTV苯基硅橡胶的制备方法。

背景技术

硅橡胶是有机硅材料中产量最大，品种牌号最多的门类。硅橡胶按结构、形态及硫化条件可以分为高温硫化硅橡胶（HTV）和液体硅橡胶（RTV、LTV）两大类。

根据硅橡胶中苯基含量（苯基：硅原子）的不同，可将其分为低苯基、中苯基及高苯基硅橡胶。当橡胶发生结晶或接近于玻璃化转变点或者这两种情况重迭，均会导致橡胶呈现僵硬状态。引入适量的大体积的基团使聚合物链的规整性受到破坏，则可降低聚合物的结晶温度，同时由于大体积基团的引入改变了聚合物分子间的作用力，故也可以改变玻璃化温度。低苯基硅橡胶（C6H5/Si=6~11％）即由于上述原因具有优良的耐低温性能，且与所用苯基单体类型无关。硫化胶的脆性温度为-120℃，是现今低温性能最好的橡胶。低苯基硅橡胶兼有乙烯基硅橡胶的优点，而且成本也不很高，因此有取代乙烯基硅橡胶的趋势。在大大提高苯基含量时则会使分子链的刚性增大，从而导致耐寒性和弹性的降低，但耐烧蚀和耐辐射性能将有所提高，苯基含量达C6H5/Si=20~34％为中苯基硅橡胶具有耐烧蚀的特点，高苯基硅橡胶（C6H5/Si=35~50％）则具有优异的耐辐射性能。

现有的橡胶成本高、产品稳定性差，难以满足客户需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种HTV苯基硅橡胶的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种HTV苯基硅橡胶的制备方法，包括下述步骤：

1）将由10～50质量份的苯基硅生胶、80～99.9质量份的二甲基硅氧烷环体和环状富马酸酯100质量份加入反应釜，搅拌速率为200-300转，然后升温至100～180℃反应2～5h，反应结束后精馏得到共环体产物；

2）将步骤1)得到的共环体产物进行脱水处理之后，加入经过脱水、脱醇处理的四甲基氢氧化铵和封端剂中，升温至100～120℃反应3～6h，之后升温至175℃并保温1h进行催化剂分解，得到胶料；

3）步骤2）得到胶料通过二段热烘道处理，制得高温硫化苯基硅橡胶体；

4）将步骤3）得到的产物进行脱除低沸处理，之后冷却至室温得到HTV苯基硅橡胶。

作为优选，所述步骤3）中二段热烘道的温度为：第一段的温度为310℃，第二段的温度为280℃。

作为优选，所述苯基硅橡胶中苯基含量为15～30％，乙烯基含量为18～25％。

本发明工艺简单，适合工业化推广，本发明方法反应体系为均相，反应条件温和，易控制，产品收率高，适于产业化生产。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种HTV苯基硅橡胶的制备方法，包括下述步骤：

1）将由10质量份的苯基硅生胶、80质量份的二甲基硅氧烷环体和环状富马酸酯100质量份加入反应釜，搅拌速率为200-300转，然后升温至100～180℃反应2h，反应结束后精馏得到共环体产物；