[发明专利]一种氮掺杂高比表面积多孔炭材料及其制备方法和用途

说明书

本发明提供了一种氮掺杂高比表面积多孔炭材料及其制备方法和在超级电容器储能方面的应用。所述方法是利用有机胺类单体在高温氧气气氛下能发生聚合的特性，在聚合前采用物理方法(如研磨、球磨等干磨)将有机胺单体和活化剂直接混合均匀，然后利用高温管式炉，先在氧化气氛下进行聚合，或者是先在氧化气氛下进行聚合反应，再和活化剂混合均匀，然后再转换为惰性气氛进行碱活化，最后用酸和水依次浸泡，最终得到平均孔径为0.5～10nm，氮气吸附测定比表面积在2000～4000m²/g之间的氮掺杂多孔炭材料。该多孔炭材料在超级电容器方面具有优异的性能，在1mol/L硫酸锂作为电解质，电化学稳定窗口为1.7V vs RHE，扫描速率在2mV/s时质量比电容为320F/g。

技术领域

本发明涉及一种氮掺杂高比表面积多孔炭材料及其制备方法和用途，尤其涉及用于超级电容器的氮掺杂高比表面积多孔炭材料的制备方法。

背景技术

在所有炭材料中，多孔炭材料因其多孔结构具有大的比表面积，良好的导电性，优异的物理、化学和电化学稳定性以及低成本等特点，其也是超级电容器中最早用于商业化的电极材料。

常见的制备多孔炭材料的方法主要有模板法和活化法。模板法工艺过程繁琐复杂，而活化法则相对比较简单。采用活化法制备多孔炭材料时，主要分为两步：第一步，将天然存在的富炭有机体(如：如椰壳、沥青、煤等)或人工合成的高聚物在惰性气氛下进行炭化；第二步，将炭化后的产品添加金属氢氧化物进行碱活化，得到多孔炭材料。活化法第一步炭化的原料除天然富炭有机体外，主要是一些利用化学反应得到聚合物、溶胶、凝胶、沉淀等产物。

但是，在两步法制备多孔炭材料时存在以下缺点：(1)操作复杂大都需要通过水热法先得到聚合物或凝胶等，然后再炭化，最后再进行碱活化处理；(2)现有技术是在第二步才将炭化产物和碱进行混合，这种工艺会使高温碱活化阶段活化过程不充分，造孔效率低，使制备的多孔炭材料比表面积低。

发明内容

为了改善现有技术的两步活化法制备多孔炭材料工艺的缺点，本发明提供一种氮掺杂高比表面积多孔炭材料及其制备方法和用途，所述方法是利用有机胺类单体在高温氧化气氛下能发生聚合的特性，制备得到平均孔径在0.5～10nm，氮气吸附测定比表面积在2000～4000m²/g之间的氮掺杂高比表面积多孔炭材料。

本发明目的是通过如下技术方案实现的：

一种氮掺杂高比表面积多孔炭材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将有机胺单体和活化剂混合均匀，在氧气气氛下进行聚合反应；

(2)将有机胺单体在氧气气氛下进行聚合反应，将聚合反应的产物和活化剂混合均匀；

(3)将步骤(1)或步骤(2)的产物在惰性气氛或者还原性气氛下进行碱活化反应；

(4)对碱活化反应的产物进行酸洗，制备得到所述氮掺杂高比表面积多孔炭材料。

根据本发明，步骤(1)和步骤(2)中，所述有机胺单体选自C₃-C₁₆的饱和烷基胺、3,3-二氨基联苯胺、二氨基二苯甲烷、邻甲苯二胺、4,4'-二氨基联苄、3,3',5,5'-四甲基联苯胺、2-萘胺、3,3'-二甲基联苯胺、3,3'-二甲基-4,4'二氨基二苯甲烷、间苯二胺、间甲苯二胺、间甲苯二胺、对甲苯二胺、邻甲苯二胺、联苯胺、N-甲基-1,2-苯二胺、对苯二胺、3,4-二氟-1,2-苯二胺、N,N'-二-2-萘基对苯二胺、N,N'-苯基对苯二胺、2-氯-1,4-对苯二胺、苯胺、2,5-二氨对苯二胺、N,N'-二甲基苄胺中的一种、两种或者多种。

根据本发明，步骤(1)和步骤(2)中，所述活化剂选自碱金属的氢氧化物、碱土金属的氢氧化物、碱金属的氧化物以及碱土金属的氧化物中的一种、两种或者多种。