[发明专利]一种以废弃涤纶纺织物为原料制备纤维源不饱和聚酯树脂的方法在审
申请号: | 202010556541.8 | 申请日: | 2020-06-18 |
公开(公告)号: | CN111647147A | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
发明(设计)人: | 黄宝铨;雷丹丹;肖荔人;曹长林;陈庆华;孙晓丽;夏新曙 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学 |
主分类号: | C08G63/676 | 分类号: | C08G63/676;C08G63/78 |
代理公司: | 福州智理专利代理有限公司 35208 | 代理人: | 王义星 |
地址: | 350108 福建省福州市闽侯*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废弃 涤纶 纺织 原料 制备 纤维 不饱和 聚酯树脂 方法 | ||
1.一种以废弃涤纶纺织物为原料制备纤维源不饱和聚酯树脂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
A.将废弃涤纶丝、二甘醇、丙二醇或乙二醇和醇解催化剂按一定比例投入反应釜,通入氮气,用3~4小时升温至210℃-220℃,再保温4小时,至醇解液体产物酸值5±2mgKOH/g时,醇解完全,趁热过滤分离未反应的杂质,将滤液重新加至反应釜;
B. 升温至155-160℃,加入不饱和二元酸和磷酸三甲苯酯,控制升温速度低于15℃/h, 当温度升至200±5 ℃,恒温反应,酸值降至33±2mg KOH /g时,开启外接真空泵抽真空迫使水分排出,真空度不超过-0.086Mpa,当酸值降至12±2mg KOH /g,停止抽真空,缩聚反应结束;
C. 降温至180℃,加入阻聚剂,搅拌0.5-1小时,继续降温至150℃;
D. 降温至150℃时,加入苯乙烯稀释,保持兑稀液温度为70℃-85℃得树脂产品。
2.根据权利要求1所述的一种以废弃涤纶纺织物为原料制备纤维源不饱和聚酯树脂的方法,其特征在于,所述的废弃涤纶纺织物选自生产涤纶布或PET造粒过程中PET废料、边角料以及废旧衣物中的涤纶料、以涤纶为主的混纺,其中涤纶含量≧80%。
3.根据权利要求1所述的一种以废弃涤纶纺织物为原料制备纤维源不饱和聚酯树脂的方法,其特征在于,所述的二元醇选自二甘醇、丙二醇、乙二醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种以废弃涤纶纺织物为原料制备纤维源不饱和聚酯树脂的方法,其特征在于,所述的废弃涤纶丝和二元醇的质量比为2.20-1.75:1,醇解催化剂用量为废弃涤纶丝的质量的0.3%-0.8%。
5.根据权利要求1或4所述的一种以废弃涤纶纺织物为原料制备纤维源不饱和聚酯树脂的方法,其特征在于,所述的醇解催化剂选自氧化锌、氯化锡或醋酸锌。
6.根据权利要求1所述的一种以废弃涤纶纺织物为原料制备纤维源不饱和聚酯树脂的方法,其特征在于,所述的不饱和二元酸选自马来酸酐或反丁烯二酸。
7.根据权利要求1所述的一种以废弃涤纶纺织物为原料制备纤维源不饱和聚酯树脂的方法,其特征在于,所述的废弃纶丝材、不饱和二元酸及二元醇质量比为1:0.36-0.45:0.30-0.37,磷酸三甲苯酯的用量为二元酸质量的0.07%。
8.根据权利要求1所述的一种以废弃涤纶纺织物为原料制备纤维源不饱和聚酯树脂的方法,其特征在于,所述的阻聚剂选自对苯二酚、苯醌中的一种或两种。
9.根据权利要求1或8所述的一种以废弃涤纶纺织物为原料制备纤维源不饱和聚酯树脂的方法,其特征在于,所述的阻聚剂用量为不饱和聚酯树脂总质量的0.02%-0.10%。
10.根据权利要求1所述的一种以废弃涤纶纺织物为原料制备纤维源不饱和聚酯树脂的方法,其特征在于,所述的苯乙烯用量为废旧涤纶丝的60%-75%;
步骤D)获得的树脂产品理化指标如下,外观 :浅黄色透明粘稠液体,无机械杂质; 酸值:≤10 mgKOH/g; 粘度:25℃,1.0-1.5 Pa.s ;胶凝时间,25℃,10 -11 min; 固体含量,%:65-72 。
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