[发明专利]一种原位制备复杂结构样品中纳米级颗粒的TEM样品的方法

权利要求书

1.一种原位制备复杂结构样品中纳米级颗粒的TEM样品的方法，其特征在于，步骤如下：

（1）将样品置于双束电镜的样品腔中的样品台上，将铜网安装在与样品台水平的卡槽内，使铜网与样品台处于同一水平面上，密闭样品腔并对样品腔抽真空，之后利用双束电镜的扫描电子显微镜功能观察样品的表面形态，找到感兴趣的纳米颗粒团簇区域；

所述样品是外观凹凸不平、表面物相结构复杂、样品表面无法做抛光前处理的块状样品，并且块状样品上具有纳米级颗粒，纳米级颗粒位于块状样品的表面、缝隙或凹坑中；或者所述样品是微米级粉末状样品，并且粉末状样品上具有纳米级颗粒，纳米级颗粒位于微米级粉末状样品的表面或位于微米级粉末团簇的缝隙中；所述纳米颗粒团簇由多个纳米级颗粒组成，所述纳米级颗粒是指直径不超过100纳米的颗粒；

（2）在样品台保持水平状态的条件下，将双束电镜配置的纳米机械手伸进样品腔并靠近感兴趣的纳米颗粒团簇区域，纳米颗粒团簇区域中的纳米级颗粒与纳米机械手的针尖表面之间因存在静电吸附力而将纳米级颗粒吸附到纳米机械手的针尖上，当纳米级颗粒吸附到纳米机械手的针尖上之后，缩回纳米机械手；

（3）将铜网移至电子枪的正下方，将纳米机械手再次伸进样品腔，调整纳米机械手的角度使针尖上吸附的纳米级颗粒处于针尖的下方，然后将吸附有纳米级颗粒的针尖移至铜网上铜孔的边缘位置，使纳米级颗粒与铜孔边缘接触，纳米级颗粒因静电吸附力的作用而吸附至铜孔边缘，之后缩回纳米机械手使针尖远离铜网，纳米级颗粒即脱离纳米机械手的针尖而固定至铜网上；

（4）从双束电镜的样品腔中取出固定了纳米级颗粒的铜网，即完成复杂结构样品中纳米级颗粒的TEM样品的制备。

2.根据权利要求1所述原位制备复杂结构样品中纳米级颗粒的TEM样品的方法，其特征在于，在完成步骤（3）的操作后，重复步骤（2）~（3）或重复步骤（1）~（3）的操作，从同一感兴趣的纳米颗粒团簇区域的不同位置或者不同感兴趣的纳米颗粒团簇区域中用针尖吸附纳米级颗粒并固定在铜网的不同位置上之后，再进行步骤（4）的操作。

3.根据权利要求1或2所述原位制备复杂结构样品中纳米级颗粒的TEM样品的方法，其特征在于，所述铜网是无碳膜铜网。

4.根据权利要求1或2所述原位制备复杂结构样品中纳米级颗粒的TEM样品的方法，其特征在于，步骤（2）中，在将双束电镜配置的纳米机械手伸进样品腔之后，通过纳米机械手的位移操作使纳米机械手靠近感兴趣的纳米颗粒团簇区域。

5.根据权利要求1或2所述原位制备复杂结构样品中纳米级颗粒的TEM样品的方法，其特征在于，步骤（3）中，通过纳米机械手的旋转微调操作调整纳米机械手的角度使针尖上吸附的纳米级颗粒处于针尖的下方。