[发明专利]一种硝酸钾的制备方法

说明书

一种硝酸钾的制备方法，包括：（1）将氯化钾、硝酸铵投入到反应罐中，与氯化铵硝酸钾的饱和母液在常温常压下混合，进行固液相转化反应，产物为硝酸钾铵固溶体和氯化铵固体混合物；（2）将所述硝酸钾铵固溶体和固体氯化铵的混合物及氯化铵硝酸钾饱和母液在搅拌罐中加入浮选药剂搅拌，然后进行浮选，上浮物为粗硝酸钾固溶体，底流为氯化铵，将硝酸钾铵固溶体和氯化铵进行固液分离；（3）将所得的粗硝酸钾固溶体加入硝酸铵溶液中搅拌，过滤，得粗硝酸钾铵进行洗涤，过滤得湿硝酸钾，烘干得成品硝酸钾。该方法不需要高温运行反应，提高硝酸钾的产率，降低了耗能及设备故障率，使转化法大规模化生产得以实现。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种硝酸钾的制备方法。

背景技术

硝酸钾作为一种重要的无机化工产品， 不仅广泛应用于军事和焰火等领域， 并且它还是一种营养成分高达 60% 的优质化学肥料， 全部都是水溶性养分，钾离子和硝酸根离子可很快被农作物吸收，是化学性质的氮钾复合肥，完全由有效物组成，施用之后无残留。它是忌氯作物如烟草、咖啡、番茄、葡萄、柑桔、园艺、花卉、马铃薯、鳄梨、茶叶等的优质肥料，可明显提高经济作物的产量和品质。

硝酸钾规模化工业生产中，主要是在硝酸钾产品品质基础上，提高产率、节约能耗，是降低生产成本的关键途径。转化法制备硝酸钾生产中，其产量主要与蒸发水量及高温反应运行生产有关，需要蒸发水量及温度在合适值时，才能达到一定的产率，但蒸发水量大及高温运行生产，设备故障率高、耗能大，使得产率受限。而在本领域这种生产方法所存在生产成本高的问题，长期以来无法得到解决，也就是说，现有传统的复分解转化法制取硝酸钾生产工艺对于提高产率而言，其技术发展到了一个瓶颈期。硝酸钾生产面临钾资源缺乏、工艺路线不合理、现有企业生产规模较小等问题，造成生产成本偏高，硝酸钾的潜在市场虽然很大，由于受生产成本，大规模生产工艺技术不成熟等因素的制约发展缓慢，因此，开发硝酸钾生产新技术、新工艺是迫切需解决的问题。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种硝酸钾的制备方法，以硝酸铵溶液和固体氯化钾转化制取硝酸钾，不需要高温运行反应。用浮选的方式将直接提取粗硝酸钾固溶体和氯化铵。充分利用硝酸铵溶液冲洗粗硝酸钾固溶体，只需用蒸发硝酸铵溶液所形成的饱和母液和少量洗涤用水，大大减少了蒸发量，提高了硝酸钾的产率，降低了耗能及设备故障率，使转化法大规模化生产得以实现。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

一种硝酸钾的制备方法，具体包括以下步骤。

步骤1、常温、常压下固液相反应：将固体氯化钾和硝酸铵溶液投入到带搅拌的反应罐中，与氯化铵硝酸钾的饱和母液在常温常压下混合，控制固相浓度20-40%，然后导入球磨机或胶体磨或乳化机等湿磨设备中磨细，再导入搅拌罐中搅拌反应3小时，反应产物为硝酸钾固溶体和氯化铵混合物。

所述氯化铵硝酸钾的饱和母液循环使用。

步骤2、所述硝酸钾固溶体和氯化铵混合物的浮选分离方法：将所述硝酸钾固溶体和氯化铵的混合物及氯化铵硝酸钾的饱和母液的混合料浆在搅拌罐中加入浮选药剂搅拌10分钟，然后导入浮选机中进行浮选，其中，上浮物（精矿）为粗硝酸钾固溶体，底流（尾矿）为氯化铵，分别将粗硝酸钾固溶体和氯化铵在真空过滤机或离心机中进行固液分离，氯化铵硝酸钾的饱和母液循环使用，只需蒸发硝酸铵溶液所形成的剩余饱和母液。

所述浮选药剂包括硝酸钾捕收剂、起泡剂和调节剂，其中捕收剂为十二烷基磺酸钠，起泡剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠，调节剂为碳酸钠。

步骤3、将步骤2分离所得的粗硝酸钾固溶体加入硝酸铵溶液中进行搅拌，过滤后得低氯湿硝酸钾铵，所得的粗硝酸钾铵加入蒸发（硝酸铵溶液所形成的饱和母液）所得的二次冷凝水中进行搅拌洗涤，过滤后得湿硝酸钾，去烘干得成品硝酸钾，洗涤母液加入混合的硝酸铵溶液中做为原料去进行下次生产投料使用。