[发明专利]一种掺杂稀土离子Er3+

说明书

本发明属于激光放大器玻璃材料制备技术领域，公开了一种稀土离子Er³⁺锆镁硼酸盐玻璃的制备方法，包括以下步骤：原料配重、制备玻璃预混料、制备完全熔融态的玻璃料、制备玻璃，玻璃原料由硼酸、氧化镁、氧化铅、氟化钙和氧化锆组成，各质量百分比分别为：硼酸30‑50％、氧化铅5‑20％、氧化锆5‑20％、氧化镁10‑30％、氟化钙5‑30％；稀土氧化物为氧化铒，质量百分比为0.05‑2％；本发明以锆镁硼酸盐为玻璃基质，以稀土离子为发光剂的掺杂稀土离子Er³⁺锆镁硼酸盐玻璃，通过调整玻璃原料的种类和浓度，改善玻璃的发光效率，色纯度以及折射率等光学特性，而且光转换效率也得到提高。采用本技术方案制得锆镁硼酸盐玻璃可应用于在光放大器件中，制备工艺简单、成本降低。

技术领域

本发明属于激光和光放大器的玻璃材料制备技术领域，尤其涉及一种掺杂稀土离子Er³⁺锆镁硼酸盐玻璃的制备方法。

背景技术

硼酸盐系列玻璃是一种光学性能优良的激光玻璃材料，具有近红外可见区透光率高、化学稳定性良好、受激发射截面大、光学性能优良、声子能量低等优点，现已成为广泛实用的玻璃体系，尤其是作为功能发光玻璃的基体材料，在光通讯以及激光方面有广泛的应用前景。随着光通信系统的迅速发展和波分复用技术的日益成熟，绿色激光、红外放大器对用于补偿传输损耗的光放大器带宽和增益平坦化都提出了更高的要求。目前，公开号为CN101488533A中国专利公布的铒离子掺杂的二氧化硅-氟化镧纳米晶玻璃上转换发光材料对红外光的转换效率低下，而且对硅原材料的提取和使用，一定程度上增加了材料的制备成本，限制着其实际应用和开发。

针对上述技术问题，本发明提出了一种掺杂稀土离子Er³⁺锆镁硼酸盐玻璃的制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种掺杂稀土离子Er³⁺锆镁硼酸盐玻璃的制备方法，不仅制备的玻璃发光效率，色纯度以及折射率等光学特性得到改善，光转换效率也得到提高，而且制备方法简单。

一种掺杂稀土离子Er³⁺锆镁硼酸盐玻璃的制备方法，包括以下步骤：

(1)原料配重：分别称取玻璃原料和稀土氧化物，所述的玻璃原料由硼酸、氧化镁、氧化铅、氟化钙和氧化锆组成，各质量百分比分别为：硼酸30-50％、氧化铅5-20％、氧化锆5-20％、氧化镁10-30％、氟化钙5-30％，所述的稀土氧化物为氧化铒，质量百分比为0.05-2％；

(2)制备玻璃预混料：将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料；

(3)制备完全熔融态的玻璃料：将上述玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚，置于马弗炉中，以10℃/min的速度升温至1200℃后保温1-4小时，得到完全熔融态的玻璃料；

(4)制备玻璃：将上述完全熔融态的玻璃料浇筑在400-500℃的铜板上，并在该温度下保持8小时，以消除锆镁硼酸盐玻璃内部的热应力，然后以 1-4℃/min的降温速率冷却至室温，制得玻璃。

发明为改善掺杂Er³⁺离子玻璃的光学性能，在掺杂Er³⁺离子玻璃中的制备过程中，加入氧化铅作为玻璃网络修饰剂，不但增强了玻璃化学耐久性、玻璃的稳定性，并能提高了抗γ射线的辐射的能力。氧化锆前驱体的加入，提高了玻璃的光学透明性和尺寸稳定性，降低了玻璃的导热系数。另一方面，为了克服玻璃的高声子能量，在硼酸锆基体有中引入了一定量的氟化物，增加稀土离子的荧光寿命，从而实现上转换高效发光。此外，所采用的熔体淬火方法，无需其他二次的后续处理过程，在保证玻璃高质量的情况下大大简化了制备工艺过程，降低了制备成本。