[发明专利]具有氧缺陷的钛酸锂电极材料及制备方法和应用

权利要求书

1.一种具有氧缺陷的钛酸锂电极材料，其特征在于：造成钛酸锂氧缺陷的离子为H，注入的离子为H和N，最终具有氧缺陷的钛酸锂材料分子式为Li₄Ti₅O_12-xN_x、或Li₄Ti₅O_12-xH_x或Li₄Ti₅O_12-x-yN_xH_y，式中N为掺杂改性氮离子，H为掺杂改性氢离子，0＜x＜0.1,0＜y＜0.1。

2.一种具有氧缺陷的钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：先配置1-8mol/L的醋酸锂溶液，加入偏钛酸TiO(OH)₂·xH₂O形成混合溶液，其中TiO(OH)₂在混合溶液中的浓度为10g/L-100g/L,然后将混合溶液置于水热釜中，在烘箱水热后，自然冷却到室温洗涤过滤得到白色前驱体粉末TiO₂；

步骤2：将所得TiO₂烘干后，与含锂可溶性化合物在球磨罐中加入溶剂进行湿法球磨，其中Li:Ti摩尔比(4.1-4.2):5，烘干得到白色粉末；

步骤3：最后将所得产物烘干后置于管式炉中，保护气氛中煅烧，然后自然降温冷却，最终所得即为钛酸锂Li₄Ti₅O₁₂材料；

步骤4：将得到的钛酸锂Li₄Ti₅O₁₂材料在等离子发生器的样品台上铺平后放入真空腔加热，然后通入氢气、氮气、氩气其中一种或者多种混合气体后打开射频电源，调节功率对材料进行辉光放电处理，得到最终的具有氧缺陷的钛酸锂改性材料。

3.根据权利要求2所述的具有氧缺陷的钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：步骤1中水热温度为100-200℃，水热时间为1-10小时。

4.根据权利要求2所述的具有氧缺陷的钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：步骤2中将所得TiO₂烘干后，与含锂可溶性化合物在球磨罐中进行湿法球磨，湿法球磨溶剂为水、乙醇、甲醇和异丙醇种的一种或几种混合溶剂，以200-300r/min转速球磨0.5-10小时，物料与球磨珠质量比为(1:2)～(1：12)，研磨结束后置于60-80℃烘干4-12h，得到白色粉末。

5.根据权利要求2所述的具有氧缺陷的钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：步骤3中，将所得产物烘干后置于管式炉中，在氮气或者氩气气氛中，升温速度2-5℃/min，700-900℃保温2-8h：或采用快烧方式将材料进行烧结，快烧方式为：粉末置于900-1200度，烧结10-30分钟。

6.根据权利要求2所述的具有氧缺陷的钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：步骤4中，将得到的钛酸锂Li₄Ti₅O₁₂材料在等离子发生器的样品台上铺平后放入真空腔，加热到200-800℃，然后通入H₂和N₂其中一种或者两种，通入气体流量为10-30ccm，然后打开射频电源，调节功率500-1500W，对材料进行辉光放电处理，10-40分钟后得到最终产物具有氧缺陷的钛酸锂改性材料。

7.根据权利要求2所述的具有氧缺陷的钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：步骤2中含锂可溶性化合物选自硝酸锂、碳酸锂、氯化锂、醋酸锂、草酸锂其中的一种。

8.根据权利要求1所述的具有氧缺陷的钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：步骤2中所用球磨球质为玛瑙球或者氧化锆球，直径为1mm-10mm中的一种或几种，玛瑙球磨珠直径6-10mm大珠、3-6mm中珠、1-3mm小珠的质量比例为1:4:16。