[发明专利]一种纳米微柱超双疏复合膜的制备方法

权利要求书

1.一种纳米微柱超双疏复合膜的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤完成：

一、微柱型PVDF膜的制备：将聚偏氟乙烯、二甘醇和二甲基乙酰胺混合在一起，并在70℃～90℃的温度条件下搅拌10h～12h，得到PVDF铸膜液；将PVDF铸膜液均匀浇铸到PDMS模具上，在60℃～80℃的水浴蒸气中熏蒸10s～30s，然后浸入水中浸泡15min～30min，将膜体从PDMS模具上剥离，再将膜体进行清洗处理，最后干燥40h～48h，得到微柱型PVDF膜，所述聚偏氟乙烯的质量与二甘醇的体积和二甲基乙酰胺的体积的比为1g：(1mL～3mL)：(18mL～20mL)；

二、接枝溶液的制备：将纳米二氧化硅加入到环己烷中，磁力搅拌20min～30min，然后超声20min～30min，再加入1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷，并在30℃～40℃下超声1h～1.5h，最后在40℃～50℃下磁力搅拌1h～2h，得到PFTS/SiO₂溶液，所述纳米二氧化硅的质量与环己烷的体积的比为(1g～1.5g)：100mL，1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷与纳米二氧化硅的质量比为(0.5～2.5)：1；

三、纳米微柱超双疏复合膜的制备：将步骤一中得到的微柱型PVDF膜与FeSO₄·7H₂O、双氧水、无水乙醇和去离子水混合，并在50℃～60℃水浴中反应2h～3h，然后取出微柱型PVDF膜进行清洗处理，再在70℃～90℃下烘干，得到羟基化的微柱型PVDF膜，所述FeSO₄·7H₂O的质量与双氧水的体积、无水乙醇的体积和去离子水的体积的比为1g：5.5mL：50mL：50mL；将羟基化的微柱型PVDF膜浸入步骤二中得到的PFTS/SiO₂溶液中，浸泡1.5h～2h，取出，然后用去离子水清洗3次～5次，再在70℃～80℃下烘干，得到纳米微柱超双疏复合膜。

2.根据权利要求1所述的一种纳米微柱超双疏复合膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的PDMS模具按以下步骤制备：将聚二甲基硅氧烷和固化剂混合，并在真空下脱气10min～30min，得到混合物A；将混合物A均匀浇铸到硅模板上，然后转移至真空烘箱内，并在60℃～80℃的温度条件下固化3h～5h，再剥离掉硅模板，得到PDMS模具，所述聚二甲基硅氧烷与固化剂的体积比为10：1。

3.根据权利要求2所述的一种纳米微柱超双疏复合膜的制备方法，其特征在于所述的固化剂为DOW CORNING SYLGARD 184。

4.根据权利要求2所述的一种纳米微柱超双疏复合膜的制备方法，其特征在于所述硅模板的柱子的直径为5μm，高度为10μm，周期为10μm。

5.根据权利要求1所述的一种纳米微柱超双疏复合膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述PVDF铸膜液浇铸到PDMS模具上的厚度为600μm。

6.根据权利要求1所述的一种纳米微柱超双疏复合膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的清洗处理为：将膜体先用乙醇冲洗3次～5次，再用水冲洗3次～5次。

7.根据权利要求1所述的一种纳米微柱超双疏复合膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的纳米二氧化硅的粒径为25nm～35nm。

8.根据权利要求1所述的一种纳米微柱超双疏复合膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷的体积与纳米二氧化硅的质量的比为1.5mL：1g。

9.根据权利要求1所述的一种纳米微柱超双疏复合膜的制备方法，其特征在于步骤三中所述的清洗处理为：将微柱型PVDF膜先用浓度为98％的硫酸溶液冲洗3次～5次，再用去离子水冲洗3次～5次。