[发明专利]一种改性的氧化石墨烯环氧树脂复合涂料及其制备方法有效
申请号: | 202010557624.9 | 申请日: | 2020-06-18 |
公开(公告)号: | CN111548707B | 公开(公告)日: | 2021-12-28 |
发明(设计)人: | 刘小艳;刘彦琦;李田雨;揭汉铎;江波;刘力;余瑾瑶;李世杰;姜可伟 | 申请(专利权)人: | 河海大学 |
主分类号: | C09D163/10 | 分类号: | C09D163/10;C09D5/08 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 马进 |
地址: | 210024 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 氧化 石墨 环氧树脂 复合 涂料 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性的氧化石墨烯环氧树脂复合涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将氧化石墨烯分散液和Ce(NO 3 ) 3 ·6H 2 O加入蒸馏水中,调节PH11-12,经水热反应得到纳米氧化铈颗粒修饰的氧化石墨烯复合物;
将所述纳米氧化铈颗粒修饰的氧化石墨烯复合物加入无机盐铁溶液中,经水热反应,惰性气体条件下干燥煅烧得到改性的氧化石墨烯复合材料;
将所述改性的氧化石墨烯复合材料以0.5wt.%掺量与含乙烯基的环氧树脂混合均匀制得复合涂料;
所述氧化石墨烯和无机盐铁的摩尔比为1:4-15;
所述氧化石墨烯与氧化铈摩尔比为1:2,所述无机盐铁溶液为醋酸亚铁溶液。
2.根据权利要求1所述的一种改性的氧化石墨烯环氧树脂复合涂料的制备方法,其特征在于,制备氧化石墨烯复合物的水热反应温度为170℃~200℃,反应时间为22~24h;制备改性的氧化石墨烯复合材料的水热反应温度为100℃~150℃,反应时间为11~14h;所述干燥煅烧的煅烧温度为370℃~500℃,时间为2~4小时;所述惰性气体为氮气、氖气、氩气或氙气。
3.根据权利要求1所述的一种改性的氧化石墨烯环氧树脂复合涂料的制备方法,其特征在于,所述无机盐铁溶液的摩尔浓度为0.01mol/L~0.04mol/L;所述无机盐铁溶液的溶剂为水、二甲基酰胺或无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种改性的氧化石墨烯环氧树脂复合涂料的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯分散液的制备方法包括:
将透析袋置于透析液中煮沸,蒸馏水多次清洗;
将清洗好的透析袋在EDTA.2Na溶液中煮沸;
将氧化石墨浆料溶于蒸馏水中超声后装入冷却好的透析袋中,放入蒸馏水中磁力搅拌,超声剥离得到氧化石墨烯分散液。
5.根据权利要求4所述的一种改性的氧化石墨烯环氧树脂复合涂料的制备方法,其特征在于,所述透析液为500 ml的蒸馏水中加入10g碳酸氢钠和186.6mg乙二胺四乙酸二钠并搅拌均匀得到。
6.根据权利要求4所述的一种改性的氧化石墨烯环氧树脂复合涂料的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨浆料溶于蒸馏水后的超声时间为30~40 min,磁力搅拌时间为3~4 d;超声剥离的温度为0℃~5℃;超声剥离的时间为30~40min,超声剥离的次数为3~4次。
7.根据权利要求1所述的一种改性的氧化石墨烯环氧树脂复合涂料的制备方法,其特征在于,所述环氧树脂的环氧值为0.48~0.55;所述氧化石墨烯的纯度大于95wt%,厚度为1nm-20nm,平面横向尺寸为1μm-100μm。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的改性的氧化石墨烯环氧树脂复合涂料。
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