[发明专利]银-碘化银-聚苯胺-卤氧化铋-铁酸锌光催化剂制备方法在审
申请号: | 202010558183.4 | 申请日: | 2020-06-10 |
公开(公告)号: | CN111686808A | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 张安超;王怡超;代冰洁;李成伟;张新民;盛伟;王发辉;刘志超 | 申请(专利权)人: | 河南理工大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01D53/86;B01D53/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 454000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碘化银 苯胺 氧化 铁酸锌 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一种银-碘化银-聚苯胺-卤氧化铋-铁酸锌光催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法具体包括如下步骤:
步骤1、制备聚苯胺(PANI)微颗粒;
步骤2、制备铁酸锌(ZnFe2O4)磁性微颗粒;
步骤3、制备聚苯胺-卤氧化铋-铁酸锌(PANI-BiOX-ZnFe2O4)微颗粒;其中,卤元素(X)为氯元素(Cl)、溴元素(Br)或碘元素(I);
步骤4、根据步骤1、步骤2、步骤3的制备结果,制备光催化剂银-碘化银-聚苯胺-卤氧化铋-铁酸锌(Ag-AgI-PANI-BiOX-ZnFe2O4)。
2.根据权利要求1所述的银-碘化银-聚苯胺-卤氧化铋-铁酸锌光催化剂制备方法,其特征在于,所述步骤1具体包括如下步骤:
步骤11、将a摩尔过硫酸铵((NH4)2S2O8)溶于pH值为1~3的硫酸(H2SO4)水溶液中,机械搅拌使其混合均匀,得到第一溶液;其中,a为实数;
步骤12、将a摩尔苯胺(C6H7N)溶于pH值为1~3的硫酸(H2SO4)水溶液,机械搅拌使其混合均匀,得到第二溶液;
步骤13、在室温条件下,对第一溶液进行机械搅拌的同时,将第二溶液缓慢逐滴加入到中之后,继续连续机械搅拌4~10小时,得到第三溶液;
步骤14、将第三溶液静置48~72小时后过滤,得到第一固体物质;采用乙醇与水的混合液对该第一固体物质洗涤3~4次后,置于80℃的烘箱中真空干燥24小时;对该干燥后的第一固体物质依次进行研磨、筛分,并筛分至120目,得到聚苯胺(PANI)微颗粒。
3.根据权利要求1或2所述的银-碘化银-聚苯胺-卤氧化铋-铁酸锌光催化剂制备方法,其特征在于,所述步骤2具体包括如下步骤:
步骤21、将b摩尔六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)与2b摩尔九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)溶入去离子水中并均匀搅拌,得到第四溶液;其中,b为实数;
步骤22、在对第四溶液进行机械电动搅拌的同时,将乙二胺溶液和氢氧化钠NaOH溶液的混合溶液缓慢滴加到第四溶液中后,继续连续搅拌2小时得到第五溶液,使得第五溶液的pH值维持在12~14;其中,氢氧化钠溶液的质量分数为50%,乙二胺溶液与氢氧化钠溶液的体积比为1∶1;
步骤23、将第五溶液盛放于水热反应釜中,保持加热温度为200℃,进行水热反应10小时,将得到的第二固体物质自然冷却到室温;采用去离子水与乙醇的混合溶液对冷却后的第二固体物质洗涤3~5次后,置于120℃的烘箱中干燥24小时,并对该干燥后的第二固体物质依次进行研磨、筛分,且筛分至120目,得到磁性铁酸锌(ZnFe2O4)微颗粒。
4.根据权利要求3所述的银-碘化银-聚苯胺-卤氧化铋-铁酸锌光催化剂制备方法,其特征在于,所述步骤3具体包括如下步骤:
步骤31、将c摩尔五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶于200毫升含有50毫升冰醋酸的水溶液,机械搅拌待其充分溶解后,加入步骤1制备的聚苯胺、步骤2制备的铁酸锌,得到第六溶液;
步骤32、将第六溶液超声波震荡1小时后,采用机械搅拌,边搅拌边缓慢加入c摩尔摩尔卤化钾(KX)溶液,得到第七溶液;
步骤33、将第七溶液继续机械搅拌1小时后,并静置4~12小时后过滤得到第三固体物质,并对第三固体物质依次在烘箱置80℃烘干、筛分,且筛分至120目后,得到聚苯胺-卤氧化铋-铁酸锌(PANI-BiOX-ZnFe2O4)。
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