[发明专利]缬沙坦药物组合物中杂质K的检测方法有效
申请号: | 202010558246.6 | 申请日: | 2020-06-18 |
公开(公告)号: | CN111551651B | 公开(公告)日: | 2023-02-17 |
发明(设计)人: | 于娜娜;刘俊男;吴菊莲;库咏峰;沈桂琼;朱洁怡;孙莉;谭彩虹 | 申请(专利权)人: | 丽珠集团丽珠制药厂 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/36 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 林敏仪 |
地址: | 519000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 缬沙坦 药物 组合 杂质 检测 方法 | ||
1.一种缬沙坦药物组合物中杂质K的检测方法,其特征在于,采用高效液相色谱对缬沙坦药物组合物中杂质K进行分析测定;其中,进行高效液相色谱分析测定包括:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱,以pH2.0的硫酸溶液作为流动相A,乙腈作为流动相B组成混合流动相,进行梯度洗脱;其中,杂质K为N-[[2'(-(1H-四唑-5-基)[1,1'(-联苯]-4-基]甲基]-L-缬氨酸;
所述梯度洗脱按照以下条件进行:
0-5分钟,流动相A与流动相B的体积比为80:20;
5-10分钟,流动相A与流动相B的体积比由80:20匀速变化至60:40;
10-25分钟,流动相A与流动相B的体积比为60:40;
25-30分钟,流动相A与流动相B的体积比由60:40匀速变化至80:20;
30-34分钟,流动相A与流动相B的体积比为80:20;
还包括供试品溶液的配制,供试品溶液的配制包括:将称取的缬沙坦的药物样品置于量瓶中,加体积浓度为50%的乙腈水溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,得溶液A;精密量取溶液A 5ml置50ml量瓶中,加入混合溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液;所述混合溶剂为体积浓度为50%的乙腈水溶液与pH2.0硫酸溶液组成的溶剂,其中,乙腈水溶液和pH2.0硫酸溶液的体积比为80:20。
2.如权利要求1所述的缬沙坦药物组合物中杂质K的检测方法,其特征在于,含有缬沙坦药物的样品为缬沙坦胶囊样品,称取缬沙坦胶囊样品410mg置50ml量瓶中,加体积浓度为50%的乙腈水溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,得溶液A。
3.如权利要求1或2所述的缬沙坦药物组合物中杂质K的检测方法,其特征在于,供试品溶液中缬沙坦的浓度≥0.5mg/ml。
4.如权利要求3所述的缬沙坦药物组合物中杂质K的检测方法,其特征在于,进行高效液相色谱分析测定还包括对照溶液的配制,对照溶液的配制包括:精密量取供试品溶液2ml,置50ml量瓶中,用混合溶剂稀释至刻度,摇匀,得溶液B;精密量取溶液B1ml置20ml量瓶中,加入混合溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过。
5.如权利要求1所述的缬沙坦药物组合物中杂质K的检测方法,其特征在于,流动相流速为1.1-1.3ml/min,测定波长为220-230nm,所述色谱柱的柱温为25-35℃。
6.如权利要求4所述的缬沙坦药物组合物中杂质K的检测方法,其特征在于,将对照溶液和供试品溶液分别进行高效液相色谱检测,记录色谱图,按照自身对照法计算供试品中杂质K含量。
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