[发明专利]缬沙坦药物组合物中杂质K的检测方法有效

专利信息
申请号: 202010558246.6 申请日: 2020-06-18
公开(公告)号: CN111551651B 公开(公告)日: 2023-02-17
发明(设计)人: 于娜娜;刘俊男;吴菊莲;库咏峰;沈桂琼;朱洁怡;孙莉;谭彩虹 申请(专利权)人: 丽珠集团丽珠制药厂
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/36
代理公司: 广州三环专利商标代理有限公司 44202 代理人: 林敏仪
地址: 519000 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 缬沙坦 药物 组合 杂质 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种缬沙坦药物组合物中杂质K的检测方法,其特征在于,采用高效液相色谱对缬沙坦药物组合物中杂质K进行分析测定;其中,进行高效液相色谱分析测定包括:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱,以pH2.0的硫酸溶液作为流动相A,乙腈作为流动相B组成混合流动相,进行梯度洗脱;其中,杂质K为N-[[2'(-(1H-四唑-5-基)[1,1'(-联苯]-4-基]甲基]-L-缬氨酸;

所述梯度洗脱按照以下条件进行:

0-5分钟,流动相A与流动相B的体积比为80:20;

5-10分钟,流动相A与流动相B的体积比由80:20匀速变化至60:40;

10-25分钟,流动相A与流动相B的体积比为60:40;

25-30分钟,流动相A与流动相B的体积比由60:40匀速变化至80:20;

30-34分钟,流动相A与流动相B的体积比为80:20;

还包括供试品溶液的配制,供试品溶液的配制包括:将称取的缬沙坦的药物样品置于量瓶中,加体积浓度为50%的乙腈水溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,得溶液A;精密量取溶液A 5ml置50ml量瓶中,加入混合溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液;所述混合溶剂为体积浓度为50%的乙腈水溶液与pH2.0硫酸溶液组成的溶剂,其中,乙腈水溶液和pH2.0硫酸溶液的体积比为80:20。

2.如权利要求1所述的缬沙坦药物组合物中杂质K的检测方法,其特征在于,含有缬沙坦药物的样品为缬沙坦胶囊样品,称取缬沙坦胶囊样品410mg置50ml量瓶中,加体积浓度为50%的乙腈水溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,得溶液A。

3.如权利要求1或2所述的缬沙坦药物组合物中杂质K的检测方法,其特征在于,供试品溶液中缬沙坦的浓度≥0.5mg/ml。

4.如权利要求3所述的缬沙坦药物组合物中杂质K的检测方法,其特征在于,进行高效液相色谱分析测定还包括对照溶液的配制,对照溶液的配制包括:精密量取供试品溶液2ml,置50ml量瓶中,用混合溶剂稀释至刻度,摇匀,得溶液B;精密量取溶液B1ml置20ml量瓶中,加入混合溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过。

5.如权利要求1所述的缬沙坦药物组合物中杂质K的检测方法,其特征在于,流动相流速为1.1-1.3ml/min,测定波长为220-230nm,所述色谱柱的柱温为25-35℃。

6.如权利要求4所述的缬沙坦药物组合物中杂质K的检测方法,其特征在于,将对照溶液和供试品溶液分别进行高效液相色谱检测,记录色谱图,按照自身对照法计算供试品中杂质K含量。

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