[发明专利]一种钙钛矿悬浊态前驱液及成膜方法

说明书

本发明涉及一种钙钛矿悬浊态前驱液及成膜方法，包括：步骤1、制备两亲性表面活性剂调控的新型悬浊态碘化铅前驱液；步骤2、制备钙钛矿悬浊态前驱液；步骤3、使用旋涂、刮涂或喷涂方式制备介孔碘化铅薄膜。本发明的有益效果是：本发明提供了一种制备孔隙率较高且薄膜表面活性可控的介孔碘化铅薄膜的方法和钙钛矿悬浊态前驱液的成膜方法，便于得到充分反应的钙钛矿薄膜，为钙钛矿太阳能电池的普及奠定一定的硬件上的基础；制得的钙钛矿薄膜更加致密，晶体结晶性显著提高，减少了薄膜内的缺陷态密度，所制备器件的性能得到显著提升。

技术领域

本发明涉及钙钛矿太阳能电池领域，尤其包括一种钙钛矿悬浊态前驱液及成膜方法。

背景技术

在能源危机的背景下，各种新能源的研究引起了广泛的关注。对于钙钛矿太阳能电池的研究热度更是只增不减。但钙钛矿薄膜的针孔比较多，影响器件的性能；同时在旋涂的过程中要严格控制手套箱内的气态氛围；旋涂时滴加前驱液的时间窗口较窄；两步法碘化铅薄膜过于致密，不易于后期的成膜反应；钙钛矿/SnO₂界面处存在氧原子缺陷与卤素原子缺陷所形成的空位缺陷；钙钛矿/Spiro界面处存在未配位的Pb和I导致的带电缺陷。

目前，钙钛矿太阳能电池的旋涂制备工艺主要分为两种：一步反萃取法和两步旋涂法。其中，两步旋涂法在准备好的衬底/SnO₂上旋涂碘化铅经过退火处理后，继续旋涂钙钛矿前驱液。相比于一步法，两步法存在诸多优势，如薄膜针孔现象更少，成膜质量更好，良率更高等优势。在两步法中常常通过调控碘化铅的结晶速度得到缺陷较少的钙钛矿层；此外，使用液相两步法使得薄膜形貌更加可控,操作更加容易；且适当的反应温度所得的钙钛矿薄膜也显示出更优异的载流子传输性能和更大的异质结内建电场，有利于载流子的分离与收集。但是，在没有引入添加剂时，钙钛矿薄膜表面有较多的孔洞，薄膜不连续，覆盖率较低；电子传输层表面的氧缺陷以及在钙钛矿中碘空位和碘反位缺陷会引起深的电子空穴陷阱能级,形成非辐射复合中心；退火过程容易使钙钛矿表面的I和MA脱离晶体,导致在晶体表面或晶界处出现未完全配位的Pb原子,形成电子陷阱态。因此，两步法依旧有值得改进的地方：碘化铅薄膜孔隙率过低、碘化铅薄膜表面活性不可控、碘化铅成膜工艺窗口窄。针对碘化铅薄膜孔隙率过低的问题，会导致滴加的钙钛矿前驱液不能在碘化铅内部充分的反应；针对碘化铅薄膜表面活性不可控的问题，会导致滴加的钙钛矿前驱液不能形成均匀的薄膜；针对碘化铅成膜工艺窗口窄的问题，会降低钙钛矿成膜的良率。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种钙钛矿悬浊态前驱液及成膜方法。

这种钙钛矿悬浊态前驱液，包括：甲胺基碘CH3NH3I(MAI)、异丙醇和甲氨盐酸盐(MACL)；所述异丙醇中添加有0.06～0.08g/mL的甲胺基碘(MAI)、0.005～0.01g/mL的甲氨盐酸盐(MACL)和0.05～0.10g/mL的FAI；所述FA与MA的摩尔比在(3:1)～(1:3)之间。

这种钙钛矿悬浊态前驱液的成膜方法，包括以下步骤：

步骤1、制备两亲性表面活性剂调控的新型悬浊态碘化铅前驱液；

步骤1.1、将一种或多种0.5～30mg/mL的两亲性表面活性剂和0.6～0.8g/mL的碘化铅溶于DMSO与DMF，保证DMSO和DMF的体积比在(1:9)～(9:1)之间；

步骤1.2、将步骤1.1中相应组分和配比的溶液在50～70℃和500～1500rpm的条件下搅拌3h，使用0.22um的有机系滤芯过滤，静置2～4h，得到颗粒尺寸大小在100～300nm之间的新型悬浊态碘化铅前驱液，从而利于之后孔隙率较高的碘化铅薄膜的制备；

步骤2、制备钙钛矿悬浊态前驱液；

步骤2.1、分别在异丙醇中加入0.06～0.08g/mL的甲胺基碘(MAI)、0.005～0.01g/mL的甲氨盐酸盐(MACL)和0.05～0.10g/mL的FAI，保证FA与MA的摩尔比在(3:1)～(1:3)之间；