[发明专利]湿纺共挤出法制备弱界面纤维独石硼化铪陶瓷的工艺

权利要求书

1.一种湿纺共挤出法制备弱界面纤维独石硼化铪陶瓷的工艺，其特征在于采用以下步骤：

1）采用湿纺共挤出法制备具有界面层的纤维独石前驱体：先将固化剂和增塑剂加入有机溶剂中搅拌溶解，再分别加入纤维独石前驱体胞体的陶瓷粉料和纤维独石前驱体界面层的陶瓷粉料、搅拌均匀，形成两种不同组分的喷丝料浆，然后将喷丝料浆分别倒入不同的注射器中，在机械压力下, 将喷丝料浆通过共挤出喷丝头喷入盛满水的凝胶槽中，喷丝头在水面下，凝胶槽水温为0～10℃，凝固成型后浸泡8～24h，即得具有界面层的纤维独石前驱体，具有界面层的纤维独石前驱体由纤维独石前驱体胞体和界面层组成，纤维独石前驱体胞体直径为200～1000µm，界面层厚度为50～100µm，其中固化剂为聚醚砜，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮和丙酮的混合物，N-甲基吡咯烷酮和丙酮质量比为(4～9 ): 1；

2）温压成型：根据热压烧结用石墨模具大小裁切具有界面层的纤维独石前驱体，在石墨模具中进行平行排布，再在60～100℃，20～50MPa下，温压使其致密得到陶瓷生坯；

3）真空脱脂：将陶瓷生坯连同石墨模具放入真空脱脂炉中，真空脱脂，升温速度为0.2～0.5℃/min，升温至600～700℃，保温0.5～1h；

4）热压烧结：脱脂后，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1900～2000℃，保温0.5～2h，压力为20～60MPa，即得弱界面纤维独石硼化铪陶瓷。

2.如权利要求1所述的湿纺共挤出法制备弱界面纤维独石硼化铪陶瓷的工艺，其特征在于：步骤1）中，制备纤维独石前驱体胞体的陶瓷粉料由硼化铪粉末和碳化硅粉末按质量百分比70～90%：10～30%混合而成。

3.如权利要求1所述的湿纺共挤出法制备弱界面纤维独石硼化铪陶瓷的工艺，其特征在于：步骤1）中，制备纤维独石前驱体界面层的陶瓷粉料由片状氮化硼粉末和硼化铪粉末按质量百分比70～90%：10～30%混合而成。

4.如权利要求1所述的湿纺共挤出法制备弱界面纤维独石硼化铪陶瓷的工艺，其特征在于：步骤1）中，以制备纤维独石前驱体胞体的陶瓷粉料重量为基础计算，按重量百分比称取固化剂10～20%、增塑剂1～4%和有机溶剂100～200%。

5.如权利要求1所述的湿纺共挤出法制备弱界面纤维独石硼化铪陶瓷的工艺，其特征在于：步骤1）中，以制备纤维独石前驱体界面层的陶瓷粉料重量为基础计算，按重量百分比称取固化剂10～20%、增塑剂1～4%和有机溶剂200～500%。