[发明专利]一种N-甲基邻氟苯胺的合成方法有效
申请号: | 202010559547.0 | 申请日: | 2020-06-18 |
公开(公告)号: | CN111662185B | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
发明(设计)人: | 刘东卫;张彦飞 | 申请(专利权)人: | 江苏富鼎化学有限公司 |
主分类号: | C07C209/62 | 分类号: | C07C209/62;C07C211/52;C07C231/02;C07C231/12;C07C233/15 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 邢贤冬;夏平 |
地址: | 223100 江苏省淮安市洪泽县盐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯胺 合成 方法 | ||
1.一种N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤(1)、酰胺化反应:以邻氟苯胺为原料,将邻氟苯胺与甲苯、甲酸混合,升温反应,边反应边脱水,得到N-(2-氟苯基)甲酰胺;
步骤(2)、甲基化反应:以N-(2-氟苯基)甲酰胺为原料,加入碳酸二甲酯、催化剂,装入高压釜中,升温进行甲基化反应,甲基化反应结束后,反应液降温至25~30℃,过滤,蒸出甲醇和碳酸二甲酯,得到N-甲基-N-甲酰基-2-氟苯胺;所述的催化剂为碳酸钾;所述的催化剂和N-(2-氟苯基)甲酰胺的摩尔比为3~10:100;所述的甲基化反应温度为120℃~140℃,反应压力为0.4~0.6MPa;
步骤(3)、水解反应:以N-甲基-N-甲酰基-2-氟苯胺为原料,与水和硫酸混合,进行水解,经后处理得N-甲基邻氟苯胺;以H2SO4计,所述的N-甲基-N-甲酰基-2-氟苯胺与硫酸的摩尔比为1:1.3~1.5,硫酸的含量为11.5%~15%;所述的水解反应的温度为60℃~80℃,水解反应的时间为4~6h;所述的后处理为:水解反应结束后,反应液降温至25~30℃,滴加10%氢氧化钠溶液调节pH为7~8,静置,分层,20mmHg负压收集85~90℃馏分,即为N-甲基邻氟苯胺。
2.根据权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于步骤(1)中,所述的邻氟苯胺与甲酸的摩尔比为1:1.0~2.0;所述的邻氟苯胺与甲苯的质量比为1:3.0~5.0。
3.根据权利要求2所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于步骤(1)中,所述的邻氟苯胺与甲酸的摩尔比为1:1.3~1.5。
4.根据权利要求2所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于步骤(1)中,所述的邻氟苯胺与甲苯的质量比为1:3.5~4.0。
5.根据权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于步骤(1)中,脱水的起始温度为88℃,持续升温至105℃~110℃,保温脱水,总脱水时间为6~8h。
6.根据权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于步骤(1)中,酰胺化反应结束后,反应液降温至25~30℃,水洗涤至pH为6~7,分层,有机相减压蒸除甲苯,得到N-(2-氟苯基)甲酰胺。
7.根据权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于步骤(2)中,所述的催化剂和N-(2-氟苯基)甲酰胺的摩尔比为5:100。
8.根据权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于步骤(2)中,所述N-(2-氟苯基)甲酰胺与碳酸二甲酯的摩尔比为1:3.0~5.0。
9.根据权利要求8所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于步骤(2)中,所述N-(2-氟苯基)甲酰胺与碳酸二甲酯的摩尔比为1:4.0~4.5。
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