[发明专利]一种同时检测饮用水中13种卤代酰胺类消毒副产物的方法

权利要求书

1.一种同时检测饮用水中13种卤代酰胺类消毒副产物的方法，其特征为，包括以下步骤：

1)高效液相色谱-串联质谱仪运行参数，

1，色谱条件

色谱柱为HSS T3,2.5μm,2.1×150mm；流动相包括流动相A和流动相B：流动相A为0.1％乙酸水，流动相B为乙腈，0.4mL/min；采用梯度洗脱：流动相A+流动相B＝100％；0～7min，流动相A体积百分比由95％递减至60％；7～8min，流动相A体积百分比保持60％；8.1～10min，流动相A体积百分比保持95％；柱温为40min℃；进样量为50μL；流速为0.4mL/min；

2，质谱条件

ESI源，质谱多反应监测模式，气帘气30psi、碰撞气medium、离子喷雾电压5500/-4500V、离子源温度400℃、雾化气55psi、干燥气55psi；所述三重四级杆质谱仪的生产厂家为AB SCIEX，型号为Qtrap 6500⁺；

3，按下表，确定13种HAcAms的质谱参数，

2)样品检测及分析

1，绘制13种HAcAms的标准曲线

(1)配制标准溶液

所述13种HAcAms为市售商品，其中CAcAm≥98.0％、BAcAm 98％、IAcAm≥99.0％、TCAcAm 99.0％购自美国Sigma-Aldrich公司，BCAcAm 99+％、BDCAcAm 99+％、TBAcAm 99+％、CIAcAm 99+％、DBCAcAm 99+％、DBAcAm 99+％、DIAcAm 99+％和BIAcAm 85+％，DCAcAm98+％；分别称取13种HAcAms标准品适量，用甲醇配制成浓度为1000mg/L的单标储备溶液；分别取13种HAcAms单标储备溶液各50μl混合后用超纯水定容至5ml，得到浓度为10mg/L的混合标准储备溶液后，临用前用超纯水稀释得到浓度为1mg/L的HAcAms混合标准使用溶液；再分别吸取一定体积的混标，用超纯水稀释得到浓度分别为0.001μg/L、0.005μg/L、0.010μg/L、0.025μg/L、0.050μg/L、0.100μg/L、0.200μg/L、0.300μg/L、0.500μg/L、1.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、100μg/L的标准系列溶液，将所述标准储备溶液储存在棕色容量瓶中，放置于冰箱4℃避光保存；

(2)采用高效液相色谱-串联质谱仪对不同浓度的标准溶液进行分析，按照步骤一确定的参数进行测定，得到标准溶液中13种HAcAms的色谱图；从色谱图中获取标准溶液中每种HAcAm的保留时间、定量离子对的面积、定性离子对的面积；以标准溶液中每种HAcAm的定量离子对的面积为纵坐标，以标准溶液中每种HAcAm的浓度为横坐标，得到13种HAcAms标准品的标准曲线；

2，取饮用水样品10mL经10000rpm离心5min后取1mL置于进样瓶中，通过高效液相色谱-串联质谱仪的自动进样器注射入高效液相色谱-串联质谱仪中，按照步骤一确定的参数进行测定，得到饮用水样品的色谱图；

3，从步骤2得到的饮用水样品的色谱图中获取饮用水样品中每种HAcAm的保留时间、定量离子对的面积、定性离子对的面积；将饮用水样品中每种HAcAm的保留时间、定性离子对与定量离子对的面积比与步骤2)-1-(2)中获得的标准溶液中每种HAcAm的保留时间、定性离子对与定量离子对的面积比进行对比，对饮用水样品中13种HAcAms进行定性分析，依据步骤2)-1-(2)得到的13种HAcAms标准品的标准曲线对饮用水样品进行定量分析，得到了饮用水样品中13种HAcAms的含量。