[发明专利]二氧化硅膜包覆的二氧化硅-金刚石复合材料及制备方法有效
申请号: | 202010559875.0 | 申请日: | 2020-06-18 |
公开(公告)号: | CN111748790B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 高洁;周兵;于盛旺;郑可;王永胜;黑鸿君;吴艳霞 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C23C16/30 | 分类号: | C23C16/30;C23C16/40;C23C16/511;C23C16/56;C23C16/01 |
代理公司: | 太原倍智知识产权代理事务所(普通合伙) 14111 | 代理人: | 张宏 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化硅 膜包覆 金刚石 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅膜包覆的二氧化硅-金刚石复合材料,其特征在于:由芯部和表层组成,其中,芯部为多层膜结构,每层膜是由二氧化硅和金刚石组成的混合相,表层为二氧化硅膜。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅膜包覆的二氧化硅-金刚石复合材料,其特征在于:芯部的每层膜的厚度为1-20μm,表层的二氧化硅膜的厚度为1-50μm。
3.根据权利要求1或2所述的二氧化硅膜包覆的二氧化硅-金刚石复合材料,其特征在于:该复合材料作为涂层材料时,表层的二氧化硅膜包覆芯部的上表面及侧表面,芯部的底面沉积在基体材料上。
4.根据权利要求1或2所述的二氧化硅膜包覆的二氧化硅-金刚石复合材料,其特征在于:该复合材料作为自支撑体材料时,表层的二氧化硅膜包覆芯部的上表面、下表面及侧表面。
5.如权利要求3所述的二氧化硅膜包覆的二氧化硅-金刚石复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)采用微波等离子体化学气相沉积法,通入含硅碳气体或含硅气体及含碳气体作为先驱体、氢气作为反应气体,在基体材料表面进行碳化硅和金刚石的共沉积,形成一层碳化硅-金刚石混合相膜;
2)通入氧气,逐渐增加氧气流量,同时缓慢降低含硅碳气体或含硅气体及含碳气体的流量至0值,对碳化硅-金刚石混合相膜进行微波氧等离子体刻蚀,将碳化硅转化为二氧化硅,形成二氧化硅-金刚石混合相膜;
3)重复制备碳化硅-金刚石混合相膜以及微波氧等离子体刻蚀形成二氧化硅-金刚石混合相膜的操作过程,如此反复进行,最终形成二氧化硅-金刚石的多层膜结构;
4)待最后一层二氧化硅-金刚石膜制备结束后,通入含硅气体、氧气和氢气,在二氧化硅-金刚石的多层膜结构的上表面和侧表面制备二氧化硅膜,最终在基体材料表面获得二氧化硅膜包覆的二氧化硅-金刚石复合涂层材料;
其中,碳化硅-金刚石混合相膜制备的具体工艺参数为:基体温度700-1100 ℃,氢气流量为50-1000sccm,采用含硅碳气体作为反应气体时,其占氢气的体积百分比0.5%-10%,采用含硅气体及含碳气体作为先驱体时,含硅气体占氢气的体积百分比0.1%-5%,含碳气体占氢气的体积百分比为1%-10%,微波功率1-10 kW,工作压强3-20 kPa,沉积时间10 min-10h;
二氧化硅-金刚石混合相膜制备的具体工艺参数为:基体温度100-400 ℃,O2流量为50-1000 sccm,H2流量为0-1000 sccm,微波功率为500-5000 W,气体压力为1-5 kPa,微波氧等离子体处理时间10 min-10 h;
在二氧化硅-金刚石的多层膜结构的上表面和侧表面制备二氧化硅膜的具体方法为:待最后一层二氧化硅-金刚石混合相膜制备结束后,将含有二氧化硅-金刚石的多层膜结构的基体材料放入含有凹槽的钛模中,使基体与二氧化硅-金刚石混合相膜的接触表面高于钛模边缘凸台的高度,然后将其放置于反应腔体基台中央位置,待炉内抽真空至极限真空后,通入含硅气体、氧气和氢气,在二氧化硅-金刚石的多层膜结构的上表面和侧表面制备二氧化硅膜;具体的工艺参数为:基体温度200-700 ℃,氢气流量为100-1000 sccm,含硅气体占氢气的体积百分比0.5%-10%,氧气占氢气的体积百分比为0.1%-5%,功率1-10 kW,工作压强2-15 kPa,沉积时间30 min-50 h。
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