[发明专利]一种高导热性无机铅卤钙钛矿复合薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010560780.0 申请日: 2020-06-18
公开(公告)号: CN111733401B 公开(公告)日: 2021-10-22
发明(设计)人: 何海平;陈湛航;叶志镇 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C23C18/12 分类号: C23C18/12;C01B21/064;B82Y40/00
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 万尾甜;韩介梅
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 导热性 无机 铅卤钙钛矿 复合 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高导热性无机铅卤钙钛矿复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)采用化学剥离法制备六方氮化硼纳米片,并配置成分散液;

2)在惰性气氛中称取溴化铯,溴化铅,辛基溴化铵,加入步骤1)得到的分散液中配置成前驱体溶液;取前驱体溶液,滴于衬底上,在旋涂仪上1500~2000 rpm旋涂90~120 s;最后将旋涂好的薄膜在80~120 oC退火10~15 min;

所述的步骤1)具体为:

(1)将六方氮化硼粉末与氢氧化钠和氢氧化钾研磨混合,装入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,置于180~200 oC的鼓风干燥箱中保温2 h,随箱降温;

(2)将经步骤(1)处理的混合物加去离子水溶解,10000~15000 rpm离心10 min,倒去上清液,沉淀物再分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤;最后置于60~80 oC的鼓风干燥箱中烘干12 h;

(3)在惰性气氛中称取经步骤(2)处理得到的h-BN纳米片,与DMSO配成h-BN纳米片的分散液。

2.根据权利要求1所述的高导热性无机铅卤钙钛矿复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述的衬底为蓝宝石(Al2O3)衬底,分别用丙酮,无水乙醇,去离子水在60 oC超声清洗15~30min,浸泡在去离子水中,使用前再用氧等离子体清洗15 min。

3.根据权利要求1所述的高导热性无机铅卤钙钛矿复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中六方氮化硼粉末的粒度为1~2 μm。

4.根据权利要求1所述的高导热性无机铅卤钙钛矿复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中六方氮化硼粉末、氢氧化钠、氢氧化钾的摩尔比为1:5:5。

5.根据权利要求1所述的高导热性无机铅卤钙钛矿复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述的步骤1)中,h-BN纳米片的厚度应小于30 nm。

6.根据权利要求1所述的高导热性无机铅卤钙钛矿复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述的步骤1)中,h-BN纳米片在分散液中的浓度为4~10 mg∙mL-1

7.根据权利要求1所述的高导热性无机铅卤钙钛矿复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述的步骤2)中溴化铯,溴化铅,辛基溴化铵的摩尔比为n-1:n:2,其中n取20~25。

8.根据权利要求1所述的高导热性无机铅卤钙钛矿复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述的步骤2)中溴化铯、溴化铅和辛基溴化铵在前驱体溶液中的质量分数为10~15 wt%。

9.根据权利要求1所述的高导热性无机铅卤钙钛矿复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述的步骤2)中惰性气氛由手套箱达成,手套箱中氧含量、水含量均小于0.5 ppm。

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