[发明专利]多层碳化硅/二氧化硅/金刚石复合自支撑膜及制备方法有效
申请号: | 202010561139.9 | 申请日: | 2020-06-18 |
公开(公告)号: | CN111747414B | 公开(公告)日: | 2023-03-03 |
发明(设计)人: | 马永;于盛旺;郑可;马丹丹;高洁;王永胜;申艳艳 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C01B32/984 | 分类号: | C01B32/984;C01B33/12;C01B32/26 |
代理公司: | 太原倍智知识产权代理事务所(普通合伙) 14111 | 代理人: | 张宏 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多层 碳化硅 二氧化硅 金刚石 复合 支撑 制备 方法 | ||
本发明为一种多层碳化硅/二氧化硅/金刚石复合自支撑膜,属于化学气相沉积技术领域。该自支撑膜由SiC/SiO2梯度复合层与金刚石膜依次交替叠加而成,且顶层和底层均为SiC/SiO2梯度复合层。制备时,先在石墨表面沉积一层SiC层,然后利用微波氧等离子体刻蚀部分SiC形成SiC/SiO2梯度复合层,随后在其表面沉积金刚石膜,之后再重复制备SiC层、SiC/SiO2梯度复合层、沉积金刚石膜的操作过程,最后将石墨基体氧化去除,即可获得多层SiC/SiO2/金刚石复合的自支撑膜。该复合自支撑膜兼具高硬度,高热导率,高光学透过率以及高温抗氧化能力等诸多优异的性能。
技术领域
本发明涉及化学气相沉积技术领域,具体是一种多层碳化硅/二氧化硅/金刚石复合自支撑膜及制备方法。
背景技术
化学气相沉积(CVD)金刚石具有红外透过率高、吸收系数低、抗热冲击性好、热导率高等优异性能,是一种理想的用于高速飞行器的长波红外(8-12 μm)窗口和头罩材料。
但是金刚石的热稳定性差,在飞行器高速飞行过程中,其窗口或头罩由于空气动力加热,表面温度会急剧上升,当温度达到650 ℃左右时,金刚石涂层在大气中开始氧化转变成石墨。这一问题都严重限制了其在高温氧化环境中作为红外窗口的应用。
目前,研究人员多通过离子注入或镀双层及多层耐高温且附着力强的涂层来提高其抗氧化能力。但是一方面,部分抗氧化涂层会降低金刚石的透过性能,另一方面,在散热性、耐磨损、抗沙蚀、雨蚀、抗化学腐蚀等能力方面,任何涂层也无法与金刚石相比,一旦抗氧化涂层被蚀失效,金刚石就会因为暴露在氧气中被氧化而失效。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术中存在的问题,而提供一种多层碳化硅/二氧化硅/金刚石复合自支撑膜。该自支撑膜具有较高的红外透过性,优良的高温抗氧化能力,能够达到红外窗口的使用标准。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种多层碳化硅/二氧化硅/金刚石复合的自支撑膜,其是由SiC/SiO2梯度复合层与金刚石膜依次交替叠加而成,且顶层和底层均为SiC/SiO2梯度复合层。
作为优选的技术方案,SiC/SiO2梯度复合层和金刚石膜是采用微波等离子体化学气相沉积法制备而成的。
作为优选的技术方案,SiC/SiO2梯度复合层得厚度为1-50 μm,金刚石膜的厚度为5-200 μm。
本发明所述的多层SiC/SiO2/金刚石复合的自支撑膜由SiC/SiO2梯度复合层和金刚石膜顺次反复交替形成,能够将金刚石的散热、抗蚀能力,SiC/SiO2的抗氧化能力以及SiO2良好的透过性结合起来,是一种新型的红外光学窗口材料。
进一步的,本发明还提供了上述多层SiC/SiO2/金刚石复合自支撑膜的制备方法,具体包括如下步骤:
1)采用微波等离子体化学气相沉积法,以含硅碳气体或含硅气体及含碳气体的混合气体作为先驱体、氢气作为反应气体,在石墨基体表面制备SiC层;
2)通入氧气,逐渐增加氧气流量,同时缓慢降低含硅碳气体或含硅气体及含碳气体的混合气体的流量至0值,形成氧等离子体或氢氧等离子体对SiC层进行微波氧等离子体刻蚀,将部分SiC转化为SiO2,形成SiC/SiO2梯度复合层;
3)通入甲烷,逐渐增加甲烷的流量同时逐渐降低氧气的流量,在SiC/SiO2梯度复合层上沉积金刚石膜;
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