[发明专利]一种超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法

权利要求书

1.一种超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法，其特征是包括以下几个步骤：

步骤1，将固定在卷材装卸托盘(23)的纤维毡卷材(13)吊装加入超临界干燥釜(8)中，将布料管道(10)使用快接卡箍与干燥釜内部的进料管连接，盖上干燥釜釜盖(11)；

步骤2，来自储罐区有机硅源、醇、水、酸，按照摩尔1:0.5～2:15～30:0.01～0.05的比例加入到水解液配制罐(1)中，在40～60℃温度下搅拌3～6h完成水解，经泵送和计量后按照固定的体积比22～12:1与来自配碱罐(4)配置好的稀碱液混合，连续输送至管道混合器(7)混合，混合后的凝胶液进入超临界干燥釜(8)；

步骤3，混合后的凝胶液在超临界干燥釜顶部的布料管道(10)中喷淋在纤维毡卷材(13)顶部，纤维毡由于毛细效应将凝胶液吸附在纤维毡上，使纤维毡润湿，纤维毡卷材(13)完成浸渍后多余的凝胶液体使用负压抽到凝胶液收集罐(20)，经凝胶液循环泵(22)循环重新打入干燥釜继续喷淋，使纤维毡浸渍完全，最终多余的凝胶液用于制备气凝胶颗粒；

步骤4，当凝胶液对纤维毡完成浸渍后，通过加热装置(9)开始对干燥釜(8)升温，当温度升高到60℃后停止升温，保温1～3h，使湿凝胶纤维毡完全凝胶固化，得到醇凝胶纤维毡；之后继续升温至超临界温度以上250～300℃，其中升温速度稳定在1～2℃/min，检测及安全泄放装置(12)检测干燥釜压力调节并维持干燥釜压力在7～15MPa之间，温度到达250～300℃后，保温30min，开始泄压；

步骤5，泄压前首先对冷凝器(14)通冷凝水，使冷凝器(14)内水循环降温，再打开干燥釜泄压阀们，泄压过程中保持温度在超临界温度以上，泄压完成后使用惰性气体氮气或二氧化碳对干燥釜(8)进行冲洗降温至常压，当内外压力平衡后打开干燥釜釜盖(11)，使用吊装设备吊出成品纳米隔热材料。

2.如权利要求1所述的超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法，其特征是所述水解液由水、醇、有机硅源、酸组成；所述稀碱液包括氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙的一种或多种。

3.如权利要求2所述的超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法，其特征是所述的酸包括草酸、醋酸、盐酸、硫酸、磷酸、氟化铵的一种或多种混合物。

4.如权利要求2所述的超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法，其特征是所述的有机硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅、乙基三乙氧基硅烷基烷氧基硅的一种或多种混合物。

5.如权利要求1所述的超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法，其特征是实现该方法所需要的成套装置根据工艺路线包括水解装置、配碱装置、超临界干燥装置、胶液循环装置；

所述的水解装置由水解液配制罐(1)、第一输送泵(2)和第一流量计(3)组成，用于制备水解液，并计量并输送到管道混合器(7)；

所述的配碱装置由配碱罐(4)、第二输送泵(5)和第二流量计(6)组成，用于配制稀碱液，并计量输送到管道混合器(7)，将规定比例的水解液和稀碱液混合，形成凝胶液用于纤维毡浸渍；

所述的超临界干燥装置由干燥釜(8)、冷凝器(14)、回收罐(17)及输送泵(18)组成，用于对成卷的纤维毡进行浸渍、凝胶、干燥，以及对超临界状态的醇进行冷凝和回收；

所述的胶液循环装置包括篮式过滤器(19)、胶液收集罐(20)、胶液循环泵(22)、水循环真空泵(21)，其中水循环真空泵(21)为胶液收集储罐(20)提供一个负压用于吸取干燥釜底部未能浸渍的凝胶液，篮式过滤器(19)过滤凝胶液中的玻璃纤维丝，胶液循环泵(22)将凝胶收集罐(20)内的凝胶液重新打入干燥釜对纤维毡进行浸渍。

6.如权利要求5所述的超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法，其特征是干燥釜釜盖(11)采用釜盖快开装置，用于快速装卸料。