[发明专利]一种超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法在审
申请号: | 202010561205.2 | 申请日: | 2020-06-18 |
公开(公告)号: | CN111778649A | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 赵耀耀;徐妥夫;杨志国;郭卫疆;康程;陈维平 | 申请(专利权)人: | 华陆工程科技有限责任公司 |
主分类号: | D06B1/02 | 分类号: | D06B1/02;D06B9/06;D06B15/00;D06B23/20;D06M11/79 |
代理公司: | 西安文盛专利代理有限公司 61100 | 代理人: | 佘文英 |
地址: | 710065*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 临界 干燥 快速 制备 纳米 隔热材料 方法 | ||
1.一种超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法,其特征是包括以下几个步骤:
步骤1,将固定在卷材装卸托盘(23)的纤维毡卷材(13)吊装加入超临界干燥釜(8)中,将布料管道(10)使用快接卡箍与干燥釜内部的进料管连接,盖上干燥釜釜盖(11);
步骤2,来自储罐区有机硅源、醇、水、酸,按照摩尔1:0.5~2:15~30:0.01~0.05的比例加入到水解液配制罐(1)中,在40~60℃温度下搅拌3~6h完成水解,经泵送和计量后按照固定的体积比22~12:1与来自配碱罐(4)配置好的稀碱液混合,连续输送至管道混合器(7)混合,混合后的凝胶液进入超临界干燥釜(8);
步骤3,混合后的凝胶液在超临界干燥釜顶部的布料管道(10)中喷淋在纤维毡卷材(13)顶部,纤维毡由于毛细效应将凝胶液吸附在纤维毡上,使纤维毡润湿,纤维毡卷材(13)完成浸渍后多余的凝胶液体使用负压抽到凝胶液收集罐(20),经凝胶液循环泵(22)循环重新打入干燥釜继续喷淋,使纤维毡浸渍完全,最终多余的凝胶液用于制备气凝胶颗粒;
步骤4,当凝胶液对纤维毡完成浸渍后,通过加热装置(9)开始对干燥釜(8)升温,当温度升高到60℃后停止升温,保温1~3h,使湿凝胶纤维毡完全凝胶固化,得到醇凝胶纤维毡;之后继续升温至超临界温度以上250~300℃,其中升温速度稳定在1~2℃/min,检测及安全泄放装置(12)检测干燥釜压力调节并维持干燥釜压力在7~15MPa之间,温度到达250~300℃后,保温30min,开始泄压;
步骤5,泄压前首先对冷凝器(14)通冷凝水,使冷凝器(14)内水循环降温,再打开干燥釜泄压阀们,泄压过程中保持温度在超临界温度以上,泄压完成后使用惰性气体氮气或二氧化碳对干燥釜(8)进行冲洗降温至常压,当内外压力平衡后打开干燥釜釜盖(11),使用吊装设备吊出成品纳米隔热材料。
2.如权利要求1所述的超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法,其特征是所述水解液由水、醇、有机硅源、酸组成;所述稀碱液包括氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙的一种或多种。
3.如权利要求2所述的超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法,其特征是所述的酸包括草酸、醋酸、盐酸、硫酸、磷酸、氟化铵的一种或多种混合物。
4.如权利要求2所述的超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法,其特征是所述的有机硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅、乙基三乙氧基硅烷基烷氧基硅的一种或多种混合物。
5.如权利要求1所述的超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法,其特征是实现该方法所需要的成套装置根据工艺路线包括水解装置、配碱装置、超临界干燥装置、胶液循环装置;
所述的水解装置由水解液配制罐(1)、第一输送泵(2)和第一流量计(3)组成,用于制备水解液,并计量并输送到管道混合器(7);
所述的配碱装置由配碱罐(4)、第二输送泵(5)和第二流量计(6)组成,用于配制稀碱液,并计量输送到管道混合器(7),将规定比例的水解液和稀碱液混合,形成凝胶液用于纤维毡浸渍;
所述的超临界干燥装置由干燥釜(8)、冷凝器(14)、回收罐(17)及输送泵(18)组成,用于对成卷的纤维毡进行浸渍、凝胶、干燥,以及对超临界状态的醇进行冷凝和回收;
所述的胶液循环装置包括篮式过滤器(19)、胶液收集罐(20)、胶液循环泵(22)、水循环真空泵(21),其中水循环真空泵(21)为胶液收集储罐(20)提供一个负压用于吸取干燥釜底部未能浸渍的凝胶液,篮式过滤器(19)过滤凝胶液中的玻璃纤维丝,胶液循环泵(22)将凝胶收集罐(20)内的凝胶液重新打入干燥釜对纤维毡进行浸渍。
6.如权利要求5所述的超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法,其特征是干燥釜釜盖(11)采用釜盖快开装置,用于快速装卸料。
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