[发明专利]一种应用于热重分析的微型流化床反应装置

说明书

本发明公开了一种应用于热重分析的微型流化床装置，属于热重分析技术领域。所述装置包括：反应器和瞬时进料器；反应器由下至上依次包括底座、第一进气口、取压口、预热段、布风板、反应段、渐扩段、热电偶连接管、磨砂口、出气口和过滤器；瞬时进料器由下至上依次包括进料管、磨砂塞、第二进气口、可调节流阀、料仓和水平进气口；其中，热电偶连接管和出气口位于磨砂口的两侧，热电偶连接管的一端设置热电偶密封接头；反应器的磨砂口与进料器的磨砂塞配合使用。本发明完善了微型流化床反应器伪质量调控方法，简化了微型流化床反应器测压点，通过瞬态进料提高了升温速率，升温速率可以达到10⁴℃/s。

技术领域

本发明涉及热重分析技术领域，特别涉及一种应用于热重分析的微型流化床反应装置。

背景技术

高温气固反应过程通常受到温度、压力、反应气氛、传热、传质、催化效应及本征反应特性等多种复杂因素控制，获得反应动力学是表征反应特性的重要途径，对高温气固反应动力学及反应机理的研究具有重要意义。

热态催化气固反应动力学通常通过热重分析法得到，热重技术是研究气固反应的重要手段，其突出的优点是失重测量精度高、数据重复性好、使用方便。但在热重测试过程中还存在一些问题：其样品堆积在坩埚中，当样品的导热系数较低时，容易产生较高热阻，造成温度不均匀；样品堆积容易造成气固和固固接触不均匀；样品量较少，测试样品通常在毫克级别，当物料的组分比较复杂不均一时，少量样品难以代表物料整体特性；热重的升温速率通常在0～50℃/min，远低于工业中高达的升温速率，难以适用加热速率高的气固反应；对于气固表面反应，由于气体外扩散的作用，在样品内部往往存在反应梯度，导致了反应的不均匀性，与本征反应过程差距较大。热重的这些因素降低了气固反应动力学数据的准确性。

为了克服这些因素的影响，一些研究人员提出了微型流化床反应分析仪，该类分析仪利用流态化技术强化气固传热传质、实现定点温度瞬时微量进料，采用快速质谱在线检测气体组分的实时变化，通过等温反应微分动力学分析方法求算活化能E和指前因子A，具有很广泛的应用前景。虽然微型流化床相比于传统热重，在强化传质传热、消除外扩散等方面有了很大的改进，但仍然存在着一些问题，主要表现为：流化床反应分析技术是基于气体产物的在线检测，最重要的是得到气体浓度的变化过程，由于气体在传输管路中存在浓度梯度，必然会导致气体的轴向扩散，紊流结构又会导致气体返混，这两种因素会使得气流偏离平推流，造成尾气检测结构失真，从而不能得到准确的气固动力学参数，尤其当气固反应速率越快，这种影响也越严重。

另外，现有技术中还提出了流化床热重的概念，流化床热重通过测量反应过程中重量的变化，更直接的建立反应动力学方程。流化床热重具有一些突出优点：改善了固固混合程度，强化传热系数，使样品温度均匀；使用足够多的固体样品；强化了气固相间传质，减小了扩散控制作用。这些优点提高了流化床热重测量气固反应动力学数据的准确性。但是当前的流化床热重还存在一些不足，主要表现为：

(1)流化床热重中存在伪质量，对测量的失重信号有一定影响，当前在流化床热重反应段布置多个压力测点测量伪质量，存在测点多、信号分析复杂的问题，流化床热重中限制伪质量影响的设计理论还不完善；

(2)流化床热重的升温速率相比传统热重并没有实质性的提高；

(3)流化床热重中气体在管路传输过程中受到轴向扩散和紊流结构的影响，会使气流偏离平推流，得到的测量曲线不够光滑。

发明内容

为了解决现有技术流化床热重中伪质量对失重信号的影响、压降测点多导致信号分析复杂、流化床热重反应段的设计理论还不完善、升温速率相比传统热重没有实质性提高、气体在管路中偏离平推流而造成的测量曲线不光滑等问题，本发明实施例提供了一种应用于热重分析的微型流化床反应器装置，所述装置包括：反应器和瞬时进料器；所述反应器由下至上依次包括底座、第一进气口、取压口、预热段、布风板、反应段、渐扩段、热电偶连接管、磨砂口、出气口和过滤器；所述瞬时进料器由下至上依次包括进料管、磨砂塞、第二进气口、可调节流阀、料仓和水平进气口；