[发明专利]一种提高盐酸克林霉素纯度的方法在审
申请号: | 202010561572.2 | 申请日: | 2020-06-18 |
公开(公告)号: | CN111647030A | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
发明(设计)人: | 夏守友;周步军 | 申请(专利权)人: | 新宇药业股份有限公司 |
主分类号: | C07H15/16 | 分类号: | C07H15/16;C07H1/06 |
代理公司: | 合肥晨创知识产权代理事务所(普通合伙) 34162 | 代理人: | 康培培 |
地址: | 234000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 盐酸 霉素 纯度 方法 | ||
1.一种提高盐酸克林霉素纯度的方法,其特征在于,包括以下步骤:
以含有去氢克林霉素、克林霉素B、差向克林霉素等杂质的盐酸克林霉素为原料,溶解于水中;
加入雷尼镍催化剂,并通入氢气进行反应,使去氢克林霉素反应生成克林霉素;
过滤掉雷尼镍催化剂,调节滤液的pH值至碱性,去除克林霉素B和差向克林霉素;
加入盐酸,结晶得到所需高纯度盐酸克林霉素。
2.根据权利要求1所述的一种提高盐酸克林霉素纯度的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将含有去氢克林霉素、克林霉素B、差向克林霉素等杂质的盐酸克林霉素溶解于2-4倍盐酸克林霉素重量的水中;
加入雷尼镍催化剂,并通入氢气进行反应8-10h,使去氢克林霉素反应生成克林霉素;
过滤掉雷尼镍催化剂,使用稀碱液调节滤液的pH值至碱性,静置析晶、过滤,去除克林霉素B和差向克林霉素;
加入丙酮溶解,再加入盐酸,析晶、过滤、洗涤、真空干燥后得到所需高纯度盐酸克林霉素。
3.根据权利要求1或2所述的一种提高盐酸克林霉素纯度的方法,其特征在于,所述雷尼镍催化剂的加入量为盐酸克林霉素重量的1/100-1/200。
4.根据权利要求1或2所述的一种提高盐酸克林霉素纯度的方法,其特征在于,氢气通入前先在密封条件下使用氮气置换加氢反应器内的空气若干次,再通入氢气,反应过程的压力不大于0.2MPa。
5.根据权利要求1或2所述的一种提高盐酸克林霉素纯度的方法,其特征在于,使用稀碱液调节滤液的pH值至8-12。
6.根据权利要求5所述的一种提高盐酸克林霉素纯度的方法,其特征在于,所述稀碱液为浓度10%的氢氧化钠溶液或碳酸钾溶液或碳酸钠溶液。
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