[发明专利]一种联苯乙酸及其制备方法在审
| 申请号： | 202010561897.0 | 申请日： | 2020-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN111574354A | 公开（公告）日： | 2020-08-25 |
| 发明（设计）人： | 孙学喜;杨会来;毛杰 | 申请（专利权）人： | 安徽鼎旺医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/08 | 分类号： | C07C51/08;C07C57/38;C07C253/14;C07C255/33;C07C17/32;C07C22/04;C07C1/26;C07C15/14 |
| 代理公司： | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人： | 韩立峰 |
| 地址： | 246000 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 联苯 乙酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种联苯乙酸，其特征在于：由如下步骤制成：
步骤S1：将溴苯和二甲基甲酰胺加入反应釜中，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌至溴苯完全融入二甲基甲酰胺，加入钯粉，在温度为160-165℃的条件下，进行回流反应4-5h，制得联苯；
步骤S2：将步骤S1制得的联苯加入环己烷中，进行搅拌至联苯完全溶解，制得混合液，将盐酸溶液加入反应釜中，在转速为300-500r/min，温度为65-70℃的条件下，缓慢加入饱和甲醛水溶液后，加入混合液，进行反应4-5h后，制得中间体1；
步骤S3：将氰化钠和去离子水加入反应釜中，进行搅拌至氰化钠完全溶解后，加入正丁基溴化铵和步骤S2制得的中间体1，在转速为500-800r/min，温度为60-70℃的条件下，进行反应4-5h，制得中间体2；
步骤S4：将氢氧化钠、正丁醇、去离子水加入反应釜中，在转速为300-500r/min的条件下，搅拌3-5min后，加入步骤S3制得的中间体2，在温度为100-110℃的条件下，进行回流反应8-10h，降温至反应液温度为60-70℃时，加入盐酸溶液，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌2-3h制得联苯乙酸。
2.根据权利要求1所述的一种联苯乙酸，其特征在于：步骤S1所述的溴苯、二甲基甲酰胺、钯粉用量质量比为1：2：5。
3.根据权利要求1所述的一种联苯乙酸，其特征在于：步骤S2所述的联苯、环己烷的用量质量比为1：5，盐酸溶液、饱和甲醛水溶液、混合液的用量质量比为60：20：1，盐酸溶液的质量分数为35-40％。
4.根据权利要求1所述的一种联苯乙酸，其特征在于：步骤S3所述的氰化钠、去离子水、正丁基溴化铵、中间体1的用量质量比为2：2：0.1：10。
5.根据权利要求1所述的一种联苯乙酸，其特征在于：步骤S4所述的氢氧化钠、正丁醇、去离子水、中间体2、盐酸溶液的用量比为4g:10mL:3mL:6g:10mL，盐酸溶液的质量分数为40-45％。
6.根据权利要求1所述的一种联苯乙酸的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤S1：将溴苯和二甲基甲酰胺加入反应釜中，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌至溴苯完全融入二甲基甲酰胺，加入钯粉，在温度为160-165℃的条件下，进行回流反应4-5h，制得联苯；
步骤S2：将步骤S1制得的联苯加入环己烷中，进行搅拌至联苯完全溶解，制得混合液，将盐酸溶液加入反应釜中，在转速为300-500r/min，温度为65-70℃的条件下，缓慢加入饱和甲醛水溶液后，加入混合液，进行反应4-5h后，制得中间体1；
步骤S3：将氰化钠和去离子水加入反应釜中，进行搅拌至氰化钠完全溶解后，加入正丁基溴化铵和步骤S2制得的中间体1，在转速为500-800r/min，温度为60-70℃的条件下，进行反应4-5h，制得中间体2；
步骤S4：将氢氧化钠、正丁醇、去离子水加入反应釜中，在转速为300-500r/min的条件下，搅拌3-5min后，加入步骤S3制得的中间体2，在温度为100-110℃的条件下，进行回流反应8-10h，降温至反应液温度为60-70℃时，加入盐酸溶液，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌2-3h制得联苯乙酸。
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