[发明专利]一种氮掺杂氧化石墨烯/三氧化二锰锌离子电池正极材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010562423.8 申请日: 2020-06-19
公开(公告)号: CN111682178A 公开(公告)日: 2020-09-18
发明(设计)人: 刘伟良;孙君茹;夏涌梅;徐俊伟;林显森 申请(专利权)人: 齐鲁工业大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/50;H01M4/62;H01M10/36;C01B32/198;C01G45/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 250353 山东省济南市长*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 氧化 石墨 二锰锌 离子 电池 正极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氮掺杂氧化石墨烯/三氧化二锰锌离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将高锰酸钾、盐酸按照质量比2:1溶解在适量去离子水中,搅拌20~30min后转入高压反应釜,置于150~180°C的烘箱中,连续反应12~24h,将混合溶液离心得到沉淀,再将沉淀用乙醇和去离子水交替离心洗涤3~4次,将所得产物在50~60°C下干燥得到黑色粉末;

(2)将步骤(1)所得产物和还原剂按质量比2:3混合,转入高压反应釜并放置于180~200°C的烘箱中,连续反应4~5h,将混合溶液离心得到沉淀,再将沉淀用乙醇和去离子水交替离心洗涤3~4次,将产物在50~60°C干燥得到黑色粉末,在氩气氛围中,以2~10°C/分钟的升温速率加热至500~600°C,并持续4~5h,待自然冷却至室温后,研磨均匀后获得三氧化二锰材料;

(3)将一定量的氧化石墨烯均匀分散在氨水中,将混合液转入高压反应釜并置于150~180°C的烘箱中,连续反应12~24h,将混合溶液离心得到沉淀,再将沉淀用乙醇和去离子水交替离心洗涤3~4次,将所得产物在50~60°C下干燥得到黑色粉末;

(4)将步骤(2)中所得的产物与步骤(3)中所得产物按质量比1:4溶解在N-N二甲基吡咯烷酮中,在超声波的作用下得到均一的悬浮液,进行抽滤,将产物在60-80°C真空干燥得到氮掺杂氧化石墨烯/三氧化二锰复合材料;

(5)取步骤(4)中的粉末状产物、导电剂和粘合剂按照质量比8:1:1混合,滴入N-甲基吡咯烷酮,用球磨机研磨2~4h后,将混合浆料涂布在不锈钢箔上,真空条件下于80~110°C干燥10~14h,得到正极材料。

2.根据权利要求1所述,一种氮掺杂氧化石墨烯/三氧化二锰锌离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中还原剂为聚乙烯吡咯烷酮、硫脲或十六烷基三甲基溴化铵其中的一种。

3.根据权利要求1所述,一种氮掺杂氧化石墨烯/三氧化二锰锌离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中导电剂为乙炔黑、导电碳黑、石墨烯或碳纳米管中的至少一种。

4.根据权利要求1所述,一种氮掺杂氧化石墨烯/三氧化二锰锌离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中粘结剂为聚偏氟乙烯、丙烯腈多元共聚物或丁苯橡胶中的一种。

5.根据权利要求1所述,一种氮掺杂氧化石墨烯/三氧化二锰锌离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中氧化石墨烯的含量为2~4 wt%。

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