[发明专利]一种米拉贝隆的杂质对照品的HPLC分析方法

权利要求书

1.一种米拉贝隆中的杂质检测的HPLC分析方法，其特征在于包括以下步骤：

(I)取米拉贝隆供试品适量，精密称定，加适量甲醇溶解，再用流动相A稀释制成1mg/mL的溶液，作为供试品溶液；

(II)取米拉贝隆纯品适量，精密称定，加适量甲醇溶解，再用流动相A定量稀释制成1mg/mL的溶液，作为对照品溶液1；

(III)取式I化合物对照品适量，精密称定，加适量甲醇溶解，再用流动相A定量稀释制成1mg/mL的溶液，作为对照品溶液2；

(IV)在色谱柱上，以流动相A和/或流动相B进行梯度洗脱；

所述流动相A为水-乙腈-四氢呋喃所述流动相B为乙腈；

(V)采用面积归一化法计算米拉贝隆供试品中的式I化合物的含量；

2.根据权利要求1所述的HPLC分析方法，流动相A中的水-乙腈-四氢呋喃的体积比为830～870：90～110：40～60，优选为850:100:50。

3.根据权利要求1所述的HPLC分析方法，该方法以流动相A和流动相B按一定比例进行梯度洗脱，所述梯度比例为：

0min，流动相A和流动相B的体积比为100：0；

33min，流动相A和流动相B的体积比为65：35；

38min，流动相A和流动相B的体积比为50：50；

40min，流动相A和流动相B的体积比为50：50；

40.1min，流动相A和流动相B的体积比为100：0；

45min，流动相A和流动相B的体积比为100：0。

4.用于权利要求1所述的米拉贝隆的杂质检测的方法中的式I化合物。

5.式I化合物在用作米拉贝隆的杂质检测的方法中的标准对照品的用途，

6.权利要求1所述的式I化合物的制备方法，其包括如下步骤：

式II化合物(R-2-羟基-N-[2-(4-氨基苯基)乙基]-2-苯乙胺)与式III化合物或其盐在适当溶剂和碱的存在下反应，得到式I化合物；

7.根据权利要求6所述的制备方法，式III化合物或其盐为式III化合物或其盐酸盐，优选式III化合物的盐酸盐。

8.根据权利要求6所述的制备方法，所述溶剂为甲酰胺，碱为三乙胺。

9.根据权利要求6所述的制备方法，所述反应的反应温度30～50℃，优选35～45℃，进一步优选40℃。