[发明专利]一种高效合成N-甲基牛磺酸及N-甲基牛磺酸钠的方法

权利要求书

1.一种合成N-甲基牛磺酸及N-甲基牛磺酸钠的方法，其特征在于，所述方法采用双效硼膦配体催化剂催化生成羟乙基磺酸钠，并继续催化生成N-甲基牛磺酸钠，其中生成羟乙基磺酸钠的反应为原位反应；

其中，羟乙基磺酸钠由环氧乙烷、SO₂和NaOH合成；

其中，催化剂为烃基薄荷基硼膦化合物。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂具有如下结构：

其中，R₁为苯基或苯甲基，R₂为甲基、乙基、丙基、异丙基、叔丁基、苯基、间苯甲基、对苯甲基、间异丙苯甲基、对异丙苯甲基、间叔丁基苯基和对叔丁基苯基中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂的合成过程如下：

S1：联萘二酚与三氯化磷反应得到联萘二氧基氯化磷；

S2：联萘二氧基氯化磷与格氏试剂薄荷基氯化镁反应得到催化剂前驱体联萘二氧基薄荷基膦；

S3：前驱体联萘二氧基薄荷基膦继续与烃基格氏试剂1反应得到催化剂的中间体烃基薄荷基膦氧化合物；

S4：烃基薄荷基膦氧化合物首先与草酰氯进行氯化反应得到氯化氧膦化合物，随后加入烃基格氏试剂2，得到三烃基氧膦化合物；

S5：向上述S4反应体系内加入硼烷四氢呋喃溶液反应，随后酸解，得到叔膦硼烷络合物粗品，纯化后得到目标催化剂叔膦硼烷络合物。

4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂的合成过程中：S1中联萘二酚与三氯化磷摩尔比为1:2～1:5；

和/或，所述S2中联萘二氧基氯化磷与新制薄荷基氯化镁摩尔比为1:1～1:3；

和/或，所述S3中联萘二氧基薄荷基膦与烃基格氏试剂1R₁MgCl的摩尔比为1:1～1:3；

和/或，所述S4中烃基薄荷基膦氧化合物与烃基格氏试剂2R₂MgCl的摩尔比为1:1～1:5；

和/或，所述S5中硼烷与三烃基氧膦化合物的摩尔比为1:1～5:1。

5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂的合成过程中：S1中联萘二酚与三氯化磷摩尔比为1:2～1:3；

和/或，所述S2中联萘二氧基氯化磷与新制薄荷基氯化镁摩尔比为1:1～1:2；

和/或，所述S3中联萘二氧基薄荷基膦与烃基格氏试剂1R₁MgCl的摩尔比为1:1～1:2；

和/或，所述S4中烃基薄荷基膦氧化合物与烃基格氏试剂2R₂MgCl的摩尔比为1:3～1:5；

和/或，所述S5中硼烷与三烃基氧膦化合物的摩尔比为3:1～5:1。

6.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂的合成过程中：S1中联萘二酚与三氯化磷在0～5℃下混合后，再升温到50～60℃反应2～5h；

和/或，所述S2中在氮气氛下，联萘二氧基氯化磷与格氏试剂薄荷基氯化镁在0～5℃下反应3～5h；

和/或，所述S3中前驱体联萘二氧基薄荷基膦在0～5℃下与烃基格氏试剂1反应2～5h，然后在0～5℃下加入盐酸酸解，随后将温度升至50～60℃下继续反应2～5h后得到催化剂的中间体烃基薄荷基膦氧化合物，该化合物经萃取，水洗，干燥后，层析得到纯化后的催化剂中间体；

和/或，所述S4中烃基薄荷基膦氧化合物首先在25～30℃下与草酰氯进行氯化反应1～3h，得到氯化氧膦化合物，随后将体系温度降至-80～-70℃，在该温度下1～2h内加入烃基格氏试剂2，继续保温反应3～5h，得到三烃基氧膦化合物；

和/或，所述S5中当S4反应体系恢复至室温后向体系内加入硼烷四氢呋喃溶液，反应7～10h，随后室温下加入盐酸酸解，反应1～3h得到催化剂粗品叔膦硼烷络合物，叔膦硼烷络合物粗品经萃取、洗涤、干燥后经TLC纯化，得到最终催化剂叔膦硼烷络合物。