[发明专利]一种油水分离膜的制备方法和及其应用有效
申请号: | 202010563041.7 | 申请日: | 2020-06-19 |
公开(公告)号: | CN111686596B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 周宇杰;赵东科;董超;黄荐;李超群;文放;张宏科;王文博;李翀;王强强 | 申请(专利权)人: | 万华化学(宁波)有限公司;万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01D71/34 | 分类号: | B01D71/34;B01D69/02;B01D67/00;B01D17/022;C07C17/38;C07C19/08 |
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地址: | 315812 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 油水 分离 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种用于分离液态氟利昂中微量水分的油水分离膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)以氧化铝片为载体,使用浸渍沉淀相分离工艺在载体表面负载聚偏氟乙烯薄膜;
2)将步骤1)得到的负载了聚偏氟乙烯薄膜的氧化铝片,在加入了纳米级二氧化硅和ZIF-8微粒的多巴胺溶液中,在一定温度下进行浸渍,然后清洗、干燥,得到所述油水分离膜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化铝片厚度在1-5mm;其平均孔径为100-300nm;聚偏氟乙烯薄膜厚度在20-80微米。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述氧化铝片厚度在3-4mm;其平均孔径为150-200nm;聚偏氟乙烯薄膜厚度在40-60微米。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述浸渍沉淀相分离工艺包括:将一定浓度的偏氟乙烯溶液涂布于氧化铝片表面,置入干燥箱内预蒸发一段时间,再将其浸入非溶剂凝结浴中,经过一定时间后用溶剂反复冲洗膜,并冷冻干燥。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,偏氟乙烯溶液的溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种;偏氟乙烯溶液中偏氟乙烯的质量分数为10%-30%;
偏氟乙烯溶液涂布量为0.1-1升每平方米氧化铝片;
非溶剂凝结浴指不能溶解偏氟乙烯与聚偏氟乙烯的溶液环境,溶液选自正庚醇、正辛醇、水中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,偏氟乙烯溶液涂布量为0.3-0.8升每平方米氧化铝片。
7.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,偏氟乙烯溶液在氧化铝片表面涂布方式采用雾化喷嘴喷雾式涂布,形成的雾状液滴的体积中位数直径为20-200微米,喷射压力为3-8巴;
氧化铝片置入干燥箱内的预蒸发条件为:温度10-20℃,时间10-30分钟;
氧化铝片在非溶剂凝结浴中浸渍时间为0.5-2.5h;
冲洗膜所用的溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮中的一种或多种;
冷冻干燥温度为-10~0℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)所述多巴胺溶液的浓度为4-6 wt%,溶剂为无水乙醇。
9.根据权利要求1或8所述的方法,其特征在于,步骤2)所述纳米级二氧化硅的平均粒径为8-20纳米,比表面积为150-250 m2/g;
纳米级二氧化硅的加入量为多巴胺溶液质量的0.5-2.0wt%;
ZIF-8微粒的加入量为多巴胺溶液的质量的0.2-1.0wt%。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤2)所述纳米级二氧化硅的平均粒径为12-16纳米,比表面积为180-220 m2/g;
纳米级二氧化硅的加入量为多巴胺溶液质量的1-1.5wt%;
ZIF-8微粒的加入量为多巴胺溶液的质量的0.4-0.8wt%。
11.根据权利要求1、8、10任一项所述的方法,其特征在于,步骤2)浸渍温度为20-40℃;浸渍时间为2-6h;
所述清洗用的有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮中的一种或多种;
所述干燥为真空40-60℃干燥12-48h。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,步骤2)浸渍温度为25-35℃;浸渍时间为3-5h。
13.一种根据权利要求1-12任一项所述方法制备的油水分离膜。
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