[发明专利]负载型过渡金属碳化物类芬顿纳米催化剂制备方法及应用有效
申请号: | 202010563188.6 | 申请日: | 2020-06-19 |
公开(公告)号: | CN111715250B | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 姜越;林思劼 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | B01J27/22 | 分类号: | B01J27/22 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 赵志远 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负载 过渡 金属 碳化 物类 纳米 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种负载型过渡金属碳化物类芬顿纳米催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备或准备二维过渡金属碳化物粉末;
(2)将上述的二维过渡金属碳化物粉末分散到插层剂中进行插层反应,所述的插层剂为四丙基氢氧化铵溶液,然后离心、洗涤、冷冻干燥得到插层产物;
(3)将上述插层产物分散到超纯水中,加热进行预反应;然后在冰水浴条件下,向预反应后的混合液中加入过氧化氢溶液,静置,离心,取上清液,即得到所述的负载型过渡金属碳化物类芬顿纳米催化剂;
该催化剂中的过渡金属为Ti、V、Nb、Mo或Ta中的一种或几种;
步骤(2)中,所述的二维过渡金属碳化物粉末和插层剂的质量体积比为0.5~10g:20~50mL ;所述的四丙基氢氧化铵的质量浓度为20%~50%;所述的插层反应在室温搅拌条件下进行,搅拌的时间为12~72h;冷冻干燥的条件为-30℃~-50℃冷冻干燥48~60h;
步骤(3)中,所述的插层产物和超纯水的质量体积比为0.05~0.5g:10~50mL ;所述的插层产物与过氧化氢溶液的质量体积比为0.05~0.5g:0.5~5mL ,所述的过氧化氢溶液的质量分数为10%~50%;
步骤(3)中,所述的预反应的条件为油浴加热、搅拌条件下进行反应,预反应的时间为10~30min,反应温度为30~50℃。
2.根据权利要求1所述的一种负载型过渡金属碳化物类芬顿纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的二维过渡金属碳化物粉末的制备方法为:将三元层状MAX相陶瓷材料溶解到氢氟酸溶液中,氮气保护下搅拌反应,然后离心、洗涤、冷冻干燥得到二维过渡金属碳化物粉末。
3.根据权利要求2所述的一种负载型过渡金属碳化物类芬顿纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的三元层状MAX相陶瓷材料和氢氟酸溶液的质量体积比为1~10g:18~100mL ;所述的氢氟酸溶液的质量浓度为10%~49%;搅拌反应的条件为室温下搅拌12~120h;冷冻干燥的条件为-30℃~-50℃冷冻干燥48~60h。
4.根据权利要求1所述的一种负载型过渡金属碳化物类芬顿纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,静置的时间为30~60min。
5.根据权利要求1所述的一种负载型过渡金属碳化物类芬顿纳米催化剂的制备方法,其特征在于,离心的速度为8000~12000rpm,时间为10~30min。
6.一种采用权利要求1所述的制备方法得到的负载型过渡金属碳化物类芬顿纳米催化剂的应用,其特征在于,将其应用于暗反应条件下催化降解水相、土相中的有机污染物。
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