[发明专利]一种显色纤维PAN-HAM-PAR及其合成方法和应用有效
申请号: | 202010564163.8 | 申请日: | 2020-06-19 |
公开(公告)号: | CN111926565B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
发明(设计)人: | 熊春华;王小青;李可馨;郑恺欣;牟江;厉炯慧;陆海霞;姚彩萍 | 申请(专利权)人: | 浙江工商大学 |
主分类号: | D06M13/41 | 分类号: | D06M13/41;D06M13/355;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;G01N21/78;D06M101/28 |
代理公司: | 杭州创造力专利代理事务所(普通合伙) 33332 | 代理人: | 冉国政 |
地址: | 310018 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 显色 纤维 pan ham par 及其 合成 方法 应用 | ||
本发明公开了一种显色纤维PAN‑HAM‑PAR及其合成方法和应用,所述显色纤维为PAN‑HAM‑PAR,以微波辅助加热烧瓶中混合液,设置反应温度为110~140℃、二次反应时间10~30min,得到PAN‑HAM‑PAR。本发明有益效果:一是所合成的化合物为新化合物;二是采用微波辅助法制备,合成方法简单、速度快和副产物少;三是本发明合成的聚丙烯腈基‑N‑羟甲基丙烯酰胺显色纤维对Cu(Ⅱ)有较好的吸附选择性,吸附速度快、吸附量大和显色性好;四是合成的聚丙烯腈基‑N‑羟甲基丙烯酰胺显色纤维对含Cu(Ⅱ)污染的食品中的Cu(Ⅱ)有良好的检测及去除效果。
技术领域
本发明涉及显色纤维的技术领域,尤其涉及一种聚丙烯腈基-N-羟甲基丙烯酰胺显色纤维、显色纤维的合成方法及应用。
背景技术
近年来由于重金属对人体的损害作用严重且难代谢,对食品中重金属含量进行检测是限制人体过量摄入重金属离子的一道重要屏障。目前检测方法中,大型仪器设备检测方法检测精度高,结果准确度高,但是设备价格昂贵,维护保养繁琐,操作复杂,对操作人员的要求高,且检测周期长,适合实验室等检测场景。快速检测法一定程度上能节省成本,加快检测效率,提升检测能力,应用更为机动灵活。单纯的依靠大型仪器检测设备对大批量食品进行安全检测已经不能满足检测需求,简便、便宜、快速、准确、数字化的快速检测设备是食品安全检测的大势所趋。
聚丙烯腈螯合纤维是在离子交换纤维研究基础上发展起来的,吸附的工作原理是吸附材料中的功能基团中N、O、P、S等元素所含的孤对电子与目标离子间形成结构稳定螯合物,在此基础上接枝显色剂,根据纤维的颜色变化以达到对所选择性吸附重金属离子的快速检测是很有意义的。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明一个目的在于提供一种聚丙烯腈基-N-羟甲基丙烯酰胺显色纤维。
为达上述目的,本发明提供如下技术方案:一种聚丙烯腈基-N-羟甲基丙烯酰胺显色纤维,所述显色纤维为PAN-HAM-PAR,结构通式为:
本发明另一个目的在于提出了一种PAN-HAM-PAR的合成方法,包括以下步骤,以聚丙烯腈纤维(PAN)为母体,以N-羟甲基丙烯酰胺(HAM)作为配体;在乙二醇溶液中加入PAN、HAM、碳酸钠构为混合液;利用微波辅助加热所述混合液至110-145℃,初次反应时间为10-40min,得到聚丙烯腈基-N-羟甲基丙烯酰胺螯合纤维(PAN-HAM);将反应所得的所述PAN-HAM用去离子水冲洗,烘干恒重后;取适量所述PAN-HAM在三颈烧瓶中,再分别加入乙二醇、少量甲醛溶液、4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR);以微波辅助加热烧瓶中混合液,设置反应温度为110~140℃、二次反应时间10~30min,得到PAN-HAM-PAR。
优选的,所述PAN的功能基-C≡N:HAM摩尔比=1:2~5;所述PAN:碳酸钠质量比=1:2~5;初次反应过程如下:
优选的,所述PAN-HAM:PAR质量比=1~3:1;二次反应过程如下:
优选的,所述初次反应中:所述PAN与乙二醇的料液比为50.0mg:30ml、PAN的功能基-C≡N:HAM摩尔比=1:3、PAN:碳酸钠质量比=1:3、微波辅助加热温度为140℃和反应时间为35min。
优选的,所述PAN-HAM与乙二醇及甲醛的料液比为30.0mg:25ml:5ml、PAN-HAM:PAR质量比=3:1、反应温度为120℃和反应时间为15min。
优选的,所述初次反应的微波功率为800W,所述二次反应的微波功率为400W。
本发明还提出一种PAN-HAM-PAR的应用,包括能够选择性吸附Cu(Ⅱ)、能够快速检测Cu(Ⅱ)。
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