[发明专利]一种双吲哚基甲烷类化合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种双吲哚基甲烷类化合物的制备方法，包括以下步骤：(1)将反应底物原料芳香醛类与吲哚类、微量的催化剂水分别加入到反应釜内；(2)在密闭状态下加热到110‑180℃，保持一定的时间；(3)停止加热，使反应釜冷却到室温至80度，加入有机溶剂冲洗物料到收集槽中；(4)进行固液分离、洗涤、再结晶方法获得目标产物双吲哚基甲烷类化合物；(5)溶剂母液收集并回收产物、回收溶剂套用。本发明与现有技术相比的优点在于：成本低、环保。

技术领域

本发明涉及双吲哚基甲烷类化合物技术领域，具体是指一种双吲哚基甲烷类化合物的制备方法。

背景技术

双吲哚基甲烷(BIMs)衍生物在香精香料、染料、医药和农业领域有着广泛应用，是十分重要的基础有机原料。通常的合成方法是吲哚类化合物与醛或酮类在溶剂中，在催化剂的催化下进行的烷基化反应。其中所用催化剂包括采用质子酸、路易斯酸、路易斯酸-表面活性剂、固体酸等酸性催化剂；溶剂采用如二氯乙烷等，或水与表活剂的水相体系中进行合成反应。这些方法均是在敞开容器中进行，需要搅拌或研磨；普遍存在催化剂难以回收利用，易于造成水体污染；或催化剂制备复杂；或在路易斯酸-表面活性剂组合(LASCs)催化剂体系在水相中制备由于反乳化和洗涤而产生大量含有毒金属和表面活性剂的有机废液，尤其是产生含有大量表面活性剂十二烷基硫酸钠的有毒废水难以治理等。总体上，各种催化反应的收率不高，后续纯化废弃物产生量大，以及使用大量有机溶剂参与反应造成的大量废液产生，整个工艺的原子经济性很差，造成成本高、污染严重，因而难以在工业上规模化应用。因此，本发明的目的就是克服或解决上述问题，并提供一种无催化剂及无毒性溶剂和微量水热力催化下的高效、洁净、绿色的新技术方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服以上技术缺陷，提供一种成本低、环保的一种双吲哚基甲烷类化合物的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种双吲哚基甲烷类化合物的制备方法，包括以下步骤：

(1)将反应底物原料芳香醛类与吲哚类、微量的催化剂水分别加入到反应釜内；

(2)在密闭状态下加热到110-180℃，保持一定的时间；

(3)停止加热，使反应釜冷却到室温至80度，加入有机溶剂冲洗物料到收集槽中；

(4)进行固液分离、洗涤、再结晶方法获得目标产物双吲哚基甲烷类化合物；

(5)溶剂母液收集并回收产物、回收溶剂套用。

本发明与现有技术相比的优点在于：本发明的一种双吲哚基甲烷类化合物的制备方法在使用时不需要用到其他催化剂进行反应，只需要水即可，不仅可消除催化剂在制备反应过程中的使用，节省了大量资源，降低了使用成本，而且可通过反应体系的高效传质和自溶剂热力催化效应，降低毒性溶剂在制备反应过程中的污染，实现双吲哚基甲烷衍生物的高效和清洁生产，不会出现催化剂难以回收利用和污染环境的现象，更加环保。

作为改进，所述(1)中反应底物原料芳香醛类与吲哚类的投料比例为1:2摩尔。

作为改进，所述(1)中使用的催化剂为水，使用量为反应底物原料的0.185％-1.85％摩尔。

作为改进，所述(2)中反应压力为1-10大气压。

作为改进，所述(2)中反应时间为20-180分钟。

作为改进，所述(3)中反应装置的温度分布采用红外线测量仪来进行测量。

作为改进，所述(3)中加入冲洗物料的有机溶剂为极性溶剂类的一种或任意比例的混合溶剂。

附图说明

图1为本发明制备不同取代基种类的双吲哚基甲烷衍生物结果部分代表性化合物的核磁图谱。

具体实施方式