[发明专利]一种中和缓蚀剂及其制备方法在审
申请号: | 202010566757.2 | 申请日: | 2020-06-19 |
公开(公告)号: | CN111560616A | 公开(公告)日: | 2020-08-21 |
发明(设计)人: | 胡干军;陆明;李春腾 | 申请(专利权)人: | 德蓝水技术股份有限公司 |
主分类号: | C23F11/02 | 分类号: | C23F11/02 |
代理公司: | 北京中索知识产权代理有限公司 11640 | 代理人: | 刘翔 |
地址: | 830012 新疆维吾尔自治区乌鲁木*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 和缓 及其 制备 方法 | ||
1.一种中和缓蚀剂,其特征在于,包括以下重量百分比的组分:咪唑啉季铵盐10-20%、烷基季铵盐5-10%、醇胺10-20%、消泡剂0.1-0.3%、余量为溶剂,所述溶剂为甲醇或去离子水,所述消泡剂为聚醚消泡剂。
2.根据权利要求1所述的中和缓蚀剂,其特征在于,所述咪唑啉季铵盐为苯甲酸咪唑啉季铵盐,所述苯甲酸咪唑啉季铵盐的合成步骤如下:
将质量份占80%的苯甲酸、三乙烯四胺以及质量份占20%的二甲苯分别加入到带有分水器、搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中,加入沸石在140~170℃下回流2h,再在180~210℃下回流2h左右,然后将反应物冷却至110~140℃,并在减压条件下蒸馏2h,得到咪唑啉;
向1-氯-3-苯基丙烷中加入异丙醇,加热至80℃,然后滴加到通过上述步骤得的所述咪唑啉中,并在90℃反应3-5h,冷却得到黄褐色液体即为所述苯甲酸咪唑啉季铵盐。
3.根据权利要求2所述的中和缓蚀剂,其特征在于,所述苯甲酸与所述三乙烯四胺的摩尔比为2:1,所述1-氯-3-苯基丙烷与所述苯甲酸的摩尔比为1:2,所述异丙醇与所述1-氯-3-苯基丙烷的质量比为3:1。
4.根据权利要求1所述的中和缓蚀剂,其特征在于,所述烷基季铵盐为十八烷基二甲基苄基氯化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵。
5.根据权利要求1所述的中和缓蚀剂,其特征在于,所述醇胺为N-甲基二乙醇胺、一乙醇胺以及二乙醇胺中的一种。
6.一种中和缓蚀剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,向反应釜中加入预设重量百分比二分之一量的甲醇或去离子水作为溶剂,之后所述反应釜中依次加入预设重量百分比的烷基季铵盐和预设重量百分比的咪唑啉季铵盐,并搅拌30min;
S2,向上述步骤S1中的所述反应釜中加入预设重量百分比的聚醚消泡剂,继续搅拌混匀,之后向所述反应釜中加入预设重量百分比的醇胺,并将剩余量的所述溶剂补充至所述反应釜中,搅拌30min至溶液澄清,过滤所述溶液即得到所述中和缓蚀剂;
所述咪唑啉季铵盐、烷基季铵盐、醇胺以及消泡剂的预设重量百分比依次为10-20%、5-10%、10-20%、0.1-0.3%、余量为所述溶剂的预设重量百分比。
7.根据权利要求6所述的中和缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述咪唑啉季铵盐为苯甲酸咪唑啉季铵盐,所述苯甲酸咪唑啉季铵盐的合成步骤如下:
将质量份占80%的苯甲酸、三乙烯四胺以及质量份占20%的二甲苯分别加入到带有分水器、搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中,加入沸石在140~170℃下回流2h,再在180~210℃下回流2h左右,然后将反应物冷却至110~140℃,并在减压条件下蒸馏2h,得到咪唑啉;
向1-氯-3-苯基丙烷中加入异丙醇,加热至80℃,然后滴加到通过上述步骤得的所述咪唑啉中,并在90℃反应3-5h,冷却得到黄褐色液体即为所述苯甲酸咪唑啉季铵盐。
8.根据权利要求6所述的中和缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述苯甲酸与所述三乙烯四胺的摩尔比为2:1,所述1-氯-3-苯基丙烷与所述苯甲酸的摩尔比为1:2,所述异丙醇与所述1-氯-3-苯基丙烷的质量比为3:1。
9.根据权利要求6所述的中和缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述烷基季铵盐为十八烷基二甲基苄基氯化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵。
10.根据权利要求6所述的中和缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述醇胺为N-甲基二乙醇胺、一乙醇胺以及二乙醇胺中的一种。
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