[发明专利]一种粉煤灰氨氮物质提取测试装置及方法

说明书

本发明公开了一种粉煤灰氨氮物质提取测试装置及方法，包括依次连接的反应器，防溅分离器，冷凝管，输气管路，吸收器，所述吸收器下方设有滴定计量单元；所述反应器上设有样品室和碱液试剂瓶，所述吸收器上设有吸收液试剂瓶；所述反应器和吸收器之间设有通气管路，所述通气管路的一端伸入反应器底部，另一端伸入吸收器内部上方；本发明通过加入过量碱液并加热促进粉煤灰中铵碱反应；通气管路向反应器持续吹入气体，搅动混合液反应，打破氨的气液相平衡，促进氨气的脱离；通气管路和输气管路在反应器和吸收器之间形成循环回流，持续在反应器中鼓气分离氨气，及在吸收器循环吸收，使提取和吸收更充分。

技术领域

本发明涉及建筑材料检测技术领域，具体涉及一种粉煤灰氨氮物质提取测试装置及方法。

背景技术

粉煤灰是燃煤电厂燃烧发电的副产物，长期应用于水泥、砂浆和混凝土产品中，起到降本增效、提升性能的目的，是重要的胶凝材料。近年来，为了响应国家环保要求，降低火电厂等企业向大气中排放氨氮物质，燃煤电厂相继对机组进行了脱销改造，在SCR和SNCR运行中，使用氨处理烟气中氮氧化物的同时造成粉煤灰中出现氨氮物质的残留，使经过脱硝改造后的粉煤灰在水泥混凝土应用过程中陆续出现大量泛泡并伴随刺鼻气味、凝结时间显著延长甚至不凝、混凝土体积膨胀乃至严重胀模、内部疏松多孔和强度下降等问题，造成水泥混凝土性能的劣化，严重威胁了混凝土结构质量安全和施工环境安全。

由于粉煤灰中氨氮物质的化学形式及物理结合形态的多样性，使得粉煤灰氨氮含量的测试存在诸多难点，尤其是粉煤灰中氨氮物质的提取、测量精度及范围适用性的问题。目前常用的粉煤灰氨氮物质的提取及测试方法主要有:浸润、抽滤或离心分离等方法提取铵离子，甲醛法，蒸馏-滴定法，纳氏试剂-分光光度计法，水杨酸光度计、离子色谱等方法。而浸润、抽滤或离心分离等方法提取不充分、难以避免Ca²⁺、Mg²⁺离子和凝胶的干扰；甲醛法，蒸馏-滴定法精度不足，不能满足粉煤灰测试要求；纳氏试剂-分光光度计法，水杨酸光度计、离子色谱等方法则精度过高，测试范围窄不适用于粉煤灰含氨测试。此外，上述方法在定量测试过程中均存在提取效率低、溶液配制复杂、操作繁琐等问题。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种粉煤灰氨氮物质提取测试装置及方法,具有提取吸收充分、溶液配制简单、操作便利、测试精度高、测试时间短等特点。

本发明采用下述的技术方案：

一种粉煤灰氨氮物质提取测试装置，包括依次通过管路连接的反应器，防溅分离器，冷凝管，输气管路，吸收器，所述吸收器下方设有滴定计量单元；

所述反应器上设有样品室和碱液试剂瓶并通过管路和反应器内部连通，所述吸收器上设有吸收液试剂瓶并通过管路和吸收器内部连通；

所述反应器和吸收器之间设有通气管路，所述通气管路的一端伸入反应器底部，另一端伸入吸收器内部上方；

所述防溅分离器包括中空的球形腔体，所述腔体的上下端分别设有气体出口和气体入口与腔体内部连通，所述气体出口的下端延伸至腔体内部，气体出口的下端设有圆弧形的防溅挡盘防止反应液体沸溢进入后续管路，影响结果，所述气体出口与防溅挡盘的连接处设有气体通孔，冷凝液体可经气体通孔回流至反应器，在反应器和防溅分离器内形成持续鼓吹脱离和回流反应的循环回路，充分提取粉煤灰中的氨氮物质。

优选的，所述滴定计量单元包括积液瓶，用于搅拌积液瓶的磁力搅拌装置，用于识别颜色变化判断终点的颜色吸收与识别装置，流量计，滴定液试剂瓶，所述滴定液试剂瓶中的试剂通过泵泵入积液瓶内并通过流量计计量试剂消耗量。

优选的，所述反应器的外侧设有加热元件，所述加热元件为硅胶加热片；所述反应器与碱液试剂瓶之间的管路上设有碱液泵机，碱液泵机将碱液试剂瓶内的碱液泵入反应器中。

优选的，所述通气管路上设有气泵，所述气泵将吸收器内的气体抽至反应器底部，使反应器和吸收器之间形成气体循环回路。