[发明专利]一种高效聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明适用于混凝土外加剂技术领域，提供了一种高效聚羧酸减水剂的制备方法，本发明通过环氧丙醇阴离子开环聚合结合聚醚胺制备了聚羧酸减水剂，该聚羧酸减水剂同时具有聚醚胺长链和树枝状结构的聚环氧丙醇长链，具有粘度低，端基数量多的优点，这些端基能够与水泥颗粒形成众多接触点，有效增加聚羧酸减水剂与水泥之间的结合力。树枝状结构能够具有较大的空间位阻，与水泥颗粒结合后能够提升水泥的分散性。聚醚胺长链能够延伸到水泥颗粒之间的缝隙中，并阻挡硫酸根离子侵入，提升聚羧酸减水剂与水泥颗粒之间的结合力。本发明制备的聚羧酸减水剂还具有减水率高、掺量低、与水泥相容性好，可作为多种混凝土的外加剂使用。

技术领域

本发明属于混凝土外加剂技术领域，尤其涉及一种高效聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

混凝土外加剂是在搅拌混凝土过程中掺入，占水泥质量5％以下的，能显著改善混凝土性能的化学物质。混凝土外加剂的特点是品种多、掺量小，对混凝土的性能影响较大，还具有投资少、见效快、技术经济效益显著的特点。随着科学技术的不断进步，外加剂已越来越多地得到应用，外加剂已成为混凝土除水泥、砂、石、水4种基本组分以外的第5种重要组分。混凝土外加剂常用的主要是萘系高效减水剂，聚羧酸高性能减水剂和脂肪族高效减水剂。

聚羧酸系减水剂具有防止混凝土坍落度损失而不引起明显缓凝，低掺量下发挥较高的塑化效果，流动性保持性好、水泥适应广分子构造上自由度大、合成技术多、高性能化的余地很大，对混凝土增强效果显著，能降低混凝土收缩，有害物质含量极低等技术性能特点，赋予了混凝土出色的施工和易性、良好的强度发展、优良的耐久性、聚羧酸系减水剂具有良好的综合技术性能优势及环保特点，符合现代化混凝土工程的需要。

有研究表明，混凝土中的硫酸盐会显著降低掺聚羧酸减水剂水泥浆体的分散性，硫酸根离子大量存在时，聚羧酸减水剂的表观吸附量及无效吸附量增加，聚羧酸减水剂的分散性能降低。因此，如何在硫酸根离子与聚羧酸减水剂共存的前提下，避免硫酸根离子影响聚羧酸减水剂的分散性是丞待解决的技术问题。

发明内容

本发明提供一种高效聚羧酸减水剂的制备方法，旨在解决现有的聚羧酸减水剂的分散性不佳的问题。

本发明是这样实现的，一种高效聚羧酸减水剂的制备方法，包括：

在氮气氛围下，加热聚醚胺至120℃～150℃，在搅拌下逐滴加入环氧丙醇，加入完成后保持温度搅拌12h～24h进行反应，得到中间体a。

所述聚醚胺的通式为CH₃[OCH₂CH₂]_x[OCH₂CH(R)]_yNH₂，其中，x为6～19，y为3～35，R为H或CH₃，反应得到的中间体a的结构式为：

冷却所述中间体a至65℃～75℃，在搅拌下加入3.5mol/L～4mol/L甲醇钾溶液，加入完成后保持温度搅拌2h～6h进行反应，反应完成后减压蒸馏除去甲醇，加入无水四氢呋喃搅拌升温至120℃～150℃，再在搅拌下逐滴加入环氧丙醇的四氢呋喃溶液，环氧丙醇与四氢呋喃的体积比为1:(3～5)，加入完成后在100℃～110℃下保持温度搅拌2h～8h进行反应，反应完成后减压蒸馏除去四氢呋喃，得到中间体b，该中间体b具有以下结构：

将所述中间体b加入到30％～40％的氢氧化钠水溶液中，在室温和搅拌下逐滴加入70％～80％的氯乙酸钠水溶液，加入完成后升温至80℃～90℃，保持温度搅拌18h～24h进行反应，反应完成后经冷却、过滤、浓缩以及加入盐酸调节pH值至6.0～7.0，得到所述聚羧酸减水剂，该聚羧酸减水剂具有以下结构：