[发明专利]砜类材料生产过程中副产物盐的回收装置及工艺有效
申请号: | 202010570558.9 | 申请日: | 2020-06-22 |
公开(公告)号: | CN111467821B | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
发明(设计)人: | 王敏;刘新新;廖广明 | 申请(专利权)人: | 富海(东营)新材料科技有限公司 |
主分类号: | B01D1/00 | 分类号: | B01D1/00;B01D1/30;B01D3/14;B01D3/32;B01D3/42 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 赵真真 |
地址: | 257100 山东省东营市东营区运河*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 材料 生产过程 副产物 回收 装置 工艺 | ||
1.一种砜类材料生产过程中副产物盐的回收工艺,其特征在于:混合溶液进料线(5)分别与6个蒸发釜(9)连接,所述的蒸发釜(9)上部设有混合溶液入口(6)和蒸汽管道(12),蒸发釜(9)内顶部设有过滤平板膜(8),过滤平板膜(8)孔径为0.1μm,蒸发釜(9)内设有刮板搅拌桨(10),所述刮板搅拌桨(10)经搅拌轴与电机(7)连接,蒸发釜(9)底部设有放料阀(11),所述的蒸汽管道(12)与氮气管道(13)连接,所述氮气管道(13)与精馏塔(2)进料口连接,所述精馏塔(2)底部与再沸器(1)入口连接,所述再沸器(1)出口与精馏塔(2)连接,所述精馏塔(2)内顶部设有除沫器(3),所述精馏塔(2)顶部出口处设有冷凝器(4);
所述的砜类材料生产过程中副产物盐的回收工艺,包括以下步骤:
(1)在100L聚合反应釜中对聚砜树脂进行聚合反应,使用溶剂为N,N-二甲基乙酰胺,盐为氯化钠,将使用完的质量比例为25:70:5的溶剂、水和盐的混合溶液,经混合溶液进料线(5)通过泵输送至6个蒸发釜(9)内,所述6个蒸发釜(9)依次命名为1-6号蒸发釜(9),所述6个蒸发釜(9)容积均为0.1 m3,所述1-6号蒸发釜(9)温度依次设置为110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃,氮气管道(13)内氮气流速设置为2L/min,然后将6号蒸发釜(9)升温至166℃,釜内首先产生大量水蒸汽溢出,随着6号釜内温度的升高接近溶剂沸点,开始形成混合蒸汽,釜内的蒸汽通过顶部过滤平板膜(8)将盐分进行截留,溶剂和水的混合蒸汽通过釜顶的蒸汽管道(12)进入氮气管道(13),随氮气的引风作用,输送至精馏塔(2)中进行气液分离,精馏塔(2)底部含水率较高的溶剂通过泵输送至再沸器(1)内对溶剂进行二次加热,然后回送至精馏塔(2)内,精馏塔(2)内除沫器(3)对蒸汽夹带的痕量盐进行截留,然后蒸汽经冷凝器(4)冷却后可回收溶剂;
(2)随着6号蒸发釜(9)内混合溶液的蒸出,氯化钠达到溶剂饱和度时,氯化钠逐渐析出形成晶体颗粒,至6号蒸发釜(9)内混合液完全蒸干,保证无新蒸汽溢出,氯化钠被充分干燥,对6号蒸发釜(9)夹套进行冷油降温,当6号蒸发釜(9)内温度降至40℃以下时,启动电机(7)开启釜内刮板搅拌桨(10),对盐分进行推送,打开放料阀(11),对盐进行回收、打包,然后将5号蒸发釜(9)升温至166℃重复上述除盐工艺,待6号蒸发釜(9)内的盐回收完毕后,重新通入混合溶液,进行预热和重复性工艺,以此类推,1-4号蒸发釜(9)同样交替进行升温盐结晶,降温盐回收工艺,如此往复进行连续化盐回收工艺。
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