[发明专利]一种基于水滑石/类石墨相氮化碳异质结的光电化学氧氟沙星适配体传感器的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010571395.6 申请日: 2020-06-22
公开(公告)号: CN111912887B 公开(公告)日: 2023-02-17
发明(设计)人: 徐丽;李赫楠;陈芸;李华明;许晖 申请(专利权)人: 江苏中江材料技术研究院有限公司
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30;G01N27/36;G01N27/327
代理公司: 广州市深研专利事务所(普通合伙) 44229 代理人: 姜若天
地址: 226001 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 滑石 石墨 氮化 碳异质结 光电 化学 氧氟沙星 适配体 传感器 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于水滑石/类石墨相氮化碳异质结的光电化学氧氟沙星适配体传感器的制备方法,其特征在于,步骤如下:

(1)通过溶剂热法制备LDH/g-CN异质结:

首先,取三聚氰胺,通过两步煅烧法得到类石墨相氮化碳;然后,称取二价金属盐、三价金属盐和类石墨相氮化碳于聚四氟乙烯内衬的反应釜中,其次加入去离子水,并进行充分溶解;再将尿素和氟化铵加入上述溶液中,继续搅拌至混合均匀,进行恒温水热反应,反应结束后,取出反应釜并自然冷却至室温;将样品进行离心,经过数次醇洗和水洗,并于真空烘箱中恒温干燥,得到水滑石/石墨相氮化碳异质结,记为LDH/g-CN;

(2)LDH/g-CN/ITO电极的制备:

首先称取LDH/g-CN异质结分散于去离子水中,经过超声至分散均匀,得到稳定的悬浊液;其次将上述悬浊液滴涂于ITO导电玻璃表面上,红外灯下干燥后,去离子水冲洗并室温晾干,即得到LDH/g-CN/ITO电极;

(3)aptamer/LDH/g-CN/ITO电极的制备:

用移液枪移取氧氟沙星适配体滴涂于步骤(2)制备的LDH/g-CN/ITO电极表面,室温下自然干燥,去离子水冲洗并室温晾干,得到光电化学适配体传感器即aptamer/LDH/g-CN/ITO;

步骤(1)中,所述二价金属盐、三价金属盐、类石墨相氮化碳、去离子水、尿素、氟化铵的用量比例为0.25~1.25mmol:0.04~1.25mmol:0.08~0.2g:20mL:4~5mmol:0.5~1.5mmol;

步骤(1)中,所述的二价金属盐为六水合氯化镍和六水合硝酸钴,三价金属盐为六水合三氯化铁和九水合硝酸铝;

步骤(3)中,氧氟沙星适配体的浓度为0.5~1.5μmol/L;氧氟沙星适配体的序列为5'-ATA CCA GCT TAT TCA ATT AGT TGT GTA TTG AGG TTT GAT CTA GGC ATA GTC AAC AGAGCA CGA TCG ATC TGG CTT GTT CTA CAA TCG TAA TCA GTT AG-3'。

2.根据权利要求1所述的基于水滑石/类石墨相氮化碳异质结的光电化学氧氟沙星适配体传感器的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的两步煅烧温度为400~700ºC,第一步和第二步煅烧速率分别为2~5 ºC/min:1~2 ºC/min,第一步和第二步煅烧时间分别为2~4h:6~8 h。

3.根据权利要求1所述的基于水滑石/类石墨相氮化碳异质结的光电化学氧氟沙星适配体传感器的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,恒温水热反应的温度为80~120ºC,恒温反应时间为15~24h;真空干燥箱的温度为60ºC,干燥时间为12h。

4.根据权利要求1所述的基于水滑石/类石墨相氮化碳异质结的光电化学氧氟沙星适配体传感器的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述悬浊液浓度为1.0 mg/mL。

5.权利要求1~4任意一项所述制备方法制得的光电化学适配体传感器用于检测氧氟沙星的用途。

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