[发明专利]一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的纯化方法在审
申请号: | 202010571430.4 | 申请日: | 2020-06-22 |
公开(公告)号: | CN111559986A | 公开(公告)日: | 2020-08-21 |
发明(设计)人: | 赵建新;刘峰;窦宝瑞;陈卓;强新新;宋宝华;顾振鹏 | 申请(专利权)人: | 大连百傲化学股份有限公司 |
主分类号: | C07D275/04 | 分类号: | C07D275/04 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 李兴林 |
地址: | 116308 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噻唑 纯化 方法 | ||
1.一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的粗品与液碱混合,升温后保温搅拌,制成1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的钠盐溶液;
2)加入活性炭脱色过滤;
3)脱色过滤后的碱溶液加入盐酸进行酸化,酸化过程中加入络合剂;
4)将酸化后所得的固液混合物进行固液分离,所得固体用去离子水淋洗,淋洗后抽滤得到成品1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。
2.根据权利要求1所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的纯化方法,其特征在于:所述步骤1)中保温搅拌的温度为70~75℃。
3.根据权利要求1所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的纯化方法,其特征在于:所述步骤3)中固液分离的温度为45~50℃。
4.根据权利要求1所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的纯化方法,其特征在于:所述步骤3)中酸化的pH值为3~14。
5.根据权利要求4所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的纯化方法,其特征在于:所述步骤3)中酸化的pH值为6~9。
6.根据权利要求1所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的纯化方法,其特征在于:步骤3)中,所述络合剂为氨基三乙酸及其钠盐、乙二胺四乙酸及其钠盐、乙二醇二乙醚二胺四乙酸及其钠盐、环己二胺四乙酸及其钠盐、二乙烯三胺五乙酸及其钠盐、羟乙基乙二胺三乙酸及其钠盐、乙二胺四亚甲基膦酸及其钠盐、二乙烯三胺五亚甲基膦酸及其钠盐、氨基三亚甲基膦酸及其钠盐、羟基亚乙基二膦酸及其钠盐、草酸及其钠盐、酒石酸及其钠盐、柠檬酸及其钠盐中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的纯化方法,其特征在于:所述步骤3)中络合剂加入量为1,2-苯并异噻唑啉-3-酮钠盐溶液重量的0.005%~0.5%。
8.根据权利要求7所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的纯化方法,其特征在于:所述步骤3)中络合剂加入量为1,2-苯并异噻唑啉-3-酮钠盐溶液重量的0.01%~0.1%。
9.根据权利要求1所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的纯化方法,其特征在于:所述步骤3)中加入络合剂后保温搅拌0.5小时。
10.根据权利要求1所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的纯化方法,其特征在于:所述步骤4)中成品1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的含水量为14~16%。
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