[发明专利]一种基于富氧空位NiCo2

权利要求书

1.一种基于富氧空位NiCo₂O₄电致化学发光传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）ABEI@Pd/NiCo₂O₄溶液按以下步骤制备：

首先，将摩尔质量为0.24 ~ 0.48 mol的尿素溶解于300 mL去离子水中配成溶液，加热至80 ~ 100 °C，然后，称取一定摩尔比的六水合硝酸镍与六水合硝酸钴溶于200 ~ 400 mL去离子水中，使得混合溶液中的金属离子浓度为0.06 mol/L，随后将尿素溶液逐滴加入上述混合溶液中，持续搅拌0.5 ~ 1.5 h，将得到的混合溶液放置在80 ~ 100 °C下，老化24 ~48 h，然后将所得固体抽滤洗涤3次，在60 °C下干燥6 h，将所得固体在400 ~ 600 °C下煅烧4 h得到NiCo₂O₄纳米线，取质量为80 ~ 100 mg的产品溶于体积为10 mL的超纯水中配成浓度为2 ~ 4 mg/mL的NiCo₂O₄溶液，随后加入10 mol/L的硼氢化钠溶液，超声3 ~ 6 h后，离心分离，洗涤干燥后，制得富氧空位NiCo₂O₄纳米线；

称取50 ~ 80 mg富氧空位NiCo₂O₄纳米线溶于25 ~ 40 mL超纯水中，加入体积为3 ~ 6mL、浓度为10 mmol/L的四氯合钯（II）酸溶液超声处理5 ~ 20 min，随后加入5 ~ 10 mL、浓度为1 mmol/L的ABEI溶液，震荡0.5 ~ 2 h后，老化处理2 ~ 3 h，将溶液中的固体离心分离，70 °C下真空干燥12 h得到ABEI@Pd/NiCo₂O₄固体；

（2）将直径为4 mm的玻碳电极依次用1.0 μm、0.3 μm、0.05 μm氧化铝抛光粉抛光处理，用超纯水冲洗干净；

（3）在玻碳电极表面滴涂6 μL、浓度为2 ~ 4 mg/mL的ABEI@Pd/NiCo₂O₄溶液为传感基底，将其置于37 °C晾干；

（4）滴加6 μL、浓度为100 μg/mL的CYFRA 21-1抗体溶液，用pH 7.4的磷酸盐缓冲溶液PBS冲洗电极表面，将其置于4 °C晾干；

（5）滴加3 μL、质量分数为1 ~ 3%的牛血清白蛋白溶液，以封闭电极表面的非特异性活性位点，用pH 7.4的磷酸盐缓冲溶液PBS冲洗电极表面，将其置于4 °C晾干；

（6）滴加6 μL、一定浓度的 CYFRA 21-1标准溶液，37 °C下孵化0.5 ~ 2 h，用pH 7.4的磷酸盐缓冲溶液PBS冲洗电极表面，将其置于4 °C晾干，传感器构建完毕。