[发明专利]一种类普鲁士蓝状硫钒共掺杂氧化铁的制备及电催化氮还原应用

权利要求书

1.一种类普鲁士蓝状硫钒共掺杂氧化铁的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：（1）在反应溶液中加入钒源、铁源试剂得到预反应液，将其加热一段时间后，自然冷却，洗涤，离心，干燥，收集得到钒铁前驱物纳米粉体；（2）将钒铁前驱物纳米粉体置于管式炉中在惰性气体氩气保护下，一定温度下进行硫化，得到类普鲁士蓝状硫钒共掺杂氧化铁纳米粉体。

2. 根据权利要求1所述的一种类普鲁士蓝状硫钒共掺杂氧化铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，反应溶液为氨水，其中氨的浓度为0.4 ~ 1.0 mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种类普鲁士蓝状硫钒共掺杂氧化铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，钒源试剂为偏钒酸钠、原钒酸钠、偏矾酸铵、乙酰丙酮氧钒、焦钒酸钠、偏矾酸钾其中一种或几种的组合，钒源溶液的浓度为：0.002~ 0.006 mol/L；铁源为九水合硝酸铁、六水合三氯化铁、硫酸铁；其中一种或几种的组合，铁源溶液的浓度为：0.01~ 0.02 mol/L；钒源与铁源的摩尔比为1 ~ 3 : 2 ~ 5。

4.根据权利要求1所述的一种类普鲁士蓝状硫钒共掺杂氧化铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，钒铁预反应液的反应温度为100~200 ^oC，反应时间为20 ~ 30h。

5.根据权利要求1所述的一种类普鲁士蓝状硫钒共掺杂氧化铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，硫源试剂为硫代乙酰胺、硫化钠、硫氰酸钾、硫脲中一种或几种的组合，钒镍前驱物与硫源试剂的质量比为1 ~ 2 : 20 ~ 30。

6.根据权利要求1所述的一种类普鲁士蓝状硫钒共掺杂氧化铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，反应温度为200^oC ~ 400 ^oC，反应时间为1 ~ 3 h。

7.一种类普鲁士蓝状硫钒共掺杂氧化铁纳米粉体的制备及电催化制氨应用，其特征在于，采用三电极系统进行测试，在电化学工作站上进行电催化氮还原性能测试，以涂有类普鲁士蓝状硫钒共掺杂氧化铁纳米粉体的碳纸为工作电极，以碳棒为对电极，以Ag/AgCl电极为参比电极；以0.1 mol/L 盐酸溶液为电解液；以H型玻璃电解槽为电解反应装置。