[发明专利]达玛烷型皂苷制备方法及其在制备降糖和抗炎药物、保健品中的应用有效
申请号: | 202010571725.1 | 申请日: | 2020-06-22 |
公开(公告)号: | CN111574579B | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
发明(设计)人: | 李俊;李陈国;黄锡山;梁宏;陈振锋;邓胜平;黄艳 | 申请(专利权)人: | 广西师范大学 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00;A61K31/58;A61P3/10;A61P29/00;A23L33/105 |
代理公司: | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 | 代理人: | 刘梅芳 |
地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 达玛烷型 皂苷 制备 方法 及其 抗炎药 保健品 中的 应用 | ||
1.一种达玛烷型三萜皂苷类化合物,其特征在于,所述达玛烷型三萜皂苷类化合物的结构如式(I)所示:
式(I)。
2.权利要求1所述的达玛烷型三萜皂苷类化合物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1:取10kg干燥的青钱柳叶,加入75%乙醇水溶液,依次加热回流提取3次,时间为3小时、2小时、2小时,合并滤液,减压回收乙醇,得浸膏2.10kg;
S2:取浸膏1.5kg悬浮于20L水中,经D101大孔吸附树脂色谱柱吸附,用水清洗,然后用30%、95%乙醇洗脱,分别得到30%、95%乙醇洗脱物250g、625.0g,该洗脱物作为富含达玛烷型三萜皂苷的青钱柳叶提取物;
S3:将步骤S2制备的95%乙醇洗脱物150.0g,经硅胶柱层析,以二氯甲烷-甲醇100:0、60:1、20:1、10:1、8:1、4:1、2:1、0:100为洗脱剂进行梯度洗脱,得到Fr.A 22g、Fr.B 16g、Fr.C 23g、Fr.D 15g、Fr.E 27g、Fr.F 19g、Fr.G 13g和Fr.H 6g;
将组分Fr.F19g经过反相C18硅胶柱层析,以水-甲醇100:0-0:100为洗脱剂进行梯度洗脱,得到6个组分为0.5g Fr.F.1、3.5g Fr.F.2、4.2g Fr.F.3、2.5g Fr.F.4、1.5g Fr.F.5和1.1g Fr.F.6;
将组分4.2g Fr.F.3经过反相C18硅胶柱层析MeOH-H2O,60:40→100:0,得到300mgFr.F.3.1、1315mg Fr.F.3.2、345mg Fr.F.3.3、870mg Fr.F.3.4、460mg Fr.F.3.5和234mgFr.F.3.6;
1315mg Fr.F.3.2经过反相C18硅胶柱层析制备色谱、采用50%乙腈半制备液相色谱,得到10.7mg化合物2、6.2mg化合物11和7.1mg化合物9;
将组分345mg Fr.F.3.3经过葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、反相C18硅胶柱层析及50%乙腈半制备液相纯化,得到6.2mg化合物3、5.0mg化合物4、4.7mg化合物5和7.5mg化合物10;
将组分870mg Fr.F.3.4经过制备、78%甲醇半制备反相C18硅胶柱层析,得到4.1mg化合物6和6.6mg化合物7;
将组分Fr.F.3.5经过反相C18硅胶柱层析,葡聚糖凝胶Sephadex LH-20/50%乙腈半制备反相C18硅胶柱层析,得到14.3mg化合物1和7.4mg化合物8。
3.权利要求1所述的达玛烷型三萜皂苷类化合物在制备降糖和抗炎药物中的应用,其特征在于:所述的达玛烷型三萜皂苷类化合物为1-5和7化合物的任意一种或几种。
4.权利要求1所述的达玛烷型三萜皂苷类化合物在制备降糖和抗炎药物中的应用,其特征在于:所述的达玛烷型三萜皂苷类化合物为1-5和7化合物的一种或几种与药学可接受的赋形剂。
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